2015-08-13
1586
П-анизидин это безводные кристаллы кремового цвета. Окрашивание кристаллов в серый или розовый цвета не допускаются.
Растворяют 8г п-анизидина в 200мл воды, предварительно нагретой до 75°С. Добавляют 1г сульфитанатрия и 4г древесного угля. Полученую смесь тщательно перемешивают в течении 5-10мин и отфильтровывают через бумажный фильтр средней степенью фильтрации что бы получить прозрачный раствор. Фильтр охлаждают до 0°С и выдерживают при это температуре не менее 4 часов.
Отфильтровывать кристаллы предпочтительно под вакуумом, затем их промывают небольшим количеством воды, охлажденной до 0°С. Отфильтрованные кристаллы высушивают в вокуумном эксикаторе, содержащий безводный хлористый кальций или другие эффективные осушители.
п-анизидин хранят при температуре 0°-4°С в темноте в посуде темного цвета в течении года.
| реагент | М, g/mol | n, mmol | M, g/1000 | Ρ, g/ml | V, ml |
| p-TsOH | 158.00 | 6.5 | 1.027 | - | - |
| +ONO | 103.12 | 6.5 | 0.670 | 0.8 | 0.838 |
| п-мАДТ | 123.16 | 5.0 | 0.616 | - | - |
1. BroxtonT. J., BunnettJ. F.J. Org. Chem., 1977, 42, 4.
2. LewisE. S., ChalmersD. J. J. Am. Chem. Soc., 1971, 93 13, 3267–3272.
3. РыковаЛ.Ф.,Капринова Л.А., Левит А. Ф.ТЭХ, 1978, 14, 256-260.
4. Fieser L. F.,Heyman H. J Am. Chem. Soc.,1942,64, 376.
5. Zollinger H., Interscience Publishers, New York, 1995, 16.
6. Hendrickson J. B. at all. Am. Chem. Soc., 1961, 83, 1251.
7. Rutherford K. G,W. A. Redmond Org. Chem., 1963, 28, 568.
