Описание установки и метода исследования

Одним из способов измерения температуры и теплоты плав-ления является получение диаграмм отвердевания, то есть кривой зависимости температуры отвердевающего вещества от времени при неизменных внешних условиях. Как уже от-мечалось, на таких кривых имеется горизонтальный участок, отражающий приостановку охлаждения. Температура, соот-ветствующая этому участку, и есть температура отвердевания . Для чистых веществ она является и температурой плав-ления.

Для получения температурной кривой необходимо стакан (тигель) с исследуемым веществом поместить в печь и нагреть до температуры на 10-20^оС выше температуры плавления. После этого стакан охлаждают и строят график зависимости температуры от времени . По графику зависимости легко определить температуру плавления. Для удобства измерений и повышения их точности скорость охлаждения должна быть небольшой, менее 1^оС в секунду.

Качественно график зависимости температуры от време-ни при кристаллизации вещества показан на рис.1.3.1.

Обработка данных этого графика позволяет определять теп-лоту плавления и изменение энтропии металла при крис-таллизации.

Массы металла и тигля , а также их удельные тепло-емкости и вблизи температуры плавления известны. Во время кристаллизации (горизонтальный участок графика) тем-пература металла и температура окружающей среды не меняются, следовательно, тепловая мощность (поток теп-ла), отводимая от образца, также остается постоянной. Таким образом, на горизонтальном участке количество тепла, отве-денное от образца, есть:

, (1.3.7)

где – время фазового перехода.

С другой стороны, на спадающем участке кривой тепловая мощность равна скорости изменения внутренней энергии сис-темы:

, (1.3.8)

где и – удельные теплоемкости металла и тигля соот-ветственно.

Исключив тепловой поток из формул (1.3.7) и (1.3.8), найдем удельную теплоту плавления:

. (1.3.9)

Для того, чтобы определить изменение энтропии при кристаллизации, необходимо вычислить значение интеграла:

(1.3.10)

Для вычисления воспользуемся тем, что при кристаллиза-ции температура не меняется, . Это позволит вынести ее за знак интеграла, тогда получаем:

, (1.3.11)

где – количество тепла, отданное окружающей сре-де в процессе кристаллизации. Таким образом,

(1.3.12)

Формулы (1.3.9) и (1.3.12) являются расчетными в данной работе. Для определения и необходимо измерить тем-пературу плавления (кристаллизации) вещества , время крис-таллизации , а также определить по графику производную и воспользоваться формулами (1.3.9) и (1.3.12).

При графическом вычислении производной используется тот факт, что производная в точке численно равна тангенсу угла на-клона касательной, проведенной в данной точке кривой. Для нисходящей части кривой производная отрицательна.

Блок-схема лабораторной установки показана на рис.1.3.2.

Разогрев металла до температуры выше осуществляется в печи . Трансформатор преобразует напряжение сети в соответствующее напряжение питания печи. Металлический стакан с металлом (в данной работе в качестве исследуемого металла используется оловянный сплав) помещается в печь. Температура контролируется с помощью дифференциальной термопары «хромель-аллюмель» или «хромель-коппель» по показаниям милливольтметра , фиксирующего величину термоЭ.Д.С. Для перевода показаний милливольтметра в тем-пературу используется градуировочный график термопары.

Вследствии отклонения процесса охлаждения от квазиста-тического (быстрое охлаждение), а также из-за непостоянства температуры окружающей среды, относительная погрешность определения сравнительно велика (порядка 20 %).