Виготовлення реплік або відбитків використовується при необхідності дослідження поверхні масивних об’єктів методом ПЕМ. Репліка являє собою тонку плівку із прозорого матеріалу для електронів, яка у точності відповідає топології поверхні зразка. Існує декілька способів виготовлення реплік. Розглянемо найбільш поширені, а саме одноступеневий та двоступеневий методи (рис. 5.3).
Рисунок 5.3 – Одноступеневий (а) та двоступеневий (б) методи виготовлення реплік: 1 - зразок; 2 – сконденсована репліка; 3 - кінцева репліка; 4 – зразок, покритий пластиком; 5 - пластиковий відбиток поверхні зразка
При одноступеневому методі репліка знімається безпосередньо з поверхні зразка. При двоступеневому на поверхню зразка наносять пластик для отримання попереднього відбитка, з поверхні якого знімається кінцева репліка. Необхідно, де тільки можливо, використовувати одноступеневий метод. Але при його використанні можливе руйнування зразка або його поверхні. Двоступеневий метод дає можливість зберегти поверхню зразка.
|
|
Кінцеві репліки можна отримати такими способами:
- шляхом розчинення зразків у реагентах;
- шляхом занурення у рідину;
- з використанням адгезивної плівки;
- за допомогою електрополірування зворотного боку зразка.
У більшості випадків репліка являє собою плівки вуглецю. Крім вуглецю, використовують оксиди кремнію, формвар, сплав платини з вуглецем.
Для реалізації о дноступеневого методу (рис 5.3) можна використати таку схему:
1 Покриття поверхні зразка шаром вуглецю 10-20 нм.
2 Занурення зразка у воду, для того щоб плівка вуглецю спливла на поверхню. Якщо це не вдається, плівку покривають шаром формвару, просушують, після чого знову поміщують у воду. Подвійна вуглецево-пластикова плівка легко спливає.
3 Виловлення двошарової плівки на сітку.
4 Розчинення пластикової плівки спеціальними реагентами.
Методика застосування двоступеневого методу (рис. 5.3) полягає в нанесенні на підготовлену поверхню зразка пластику.
Це можна зробити одним із трьох способів:
- у вигляді розчину пластику в органічному розчиннику;
- полімеризацією шару на поверхні зразка;
- притисканням до зразка термопластику при нагріванні.
Далі на вільну поверхню пластикової попередньої репліки можна нанести шар вуглецю товщиною 10-20 нм, а потім розчистити пластик, наприклад, ацетоном.
Для підвищення контрасту на зображенні поверхні репліка повинна бути відтінена.
Для цього у вакуумі під певним кутом на поверхню плівки наносять шар металу (рис. 5.4). Як бачимо з
Рисунок 5.4 – Схема відтінення: 1 - неоднорідність на поверхні; 2 - плівка матеріалу, за допомогою якої здійснюється відтінення; 3 - напрямок відтінення |
рисунка на деякі ділянки плівка не конденсується. Такі області прозорі для електронів і на екрані більш світлі. Щоб отримати кінцеве зображення, необхідно виготовляти проміжний негатив для обертання контрасту.