Приготування кристалічних об’єктів для дослідження на просвіт

Методи виготовлення тонких об’єктів із металів та напівпровідників для дослідження в ПЕМ діляться на дві групи:

1 Виготовлення тонких плівок.

2 Зменшення товщини масивного зразка шляхом вилучення речовини.

Відмітимо, що властивості тонкоплівкових зразків (структура, фазовий склад, параметри решітки) істотним чином залежать від умов конденсації (ступінь вакууму, швидкість конденсації, температура підкладки) та товщини плівкового зразка, у зв’язку з чим отримана інформація від тонкоплівкового зразка в ПЕМ не завжди повно буде відповідати масивному об’єкту.

Існують декілька методів стоншення зразка: хімічне травлення, іонне бомбардування, електрополірування.

Відмітимо, що зменшити товщину зразка можна також прокаткою, але у цьому випадку виникають напруження, міняється орієнтація зерен, відбувається перерозподіл дислокацій та інше. Тому такі методи стоншення не завжди дають очікуваний результат.

Будь-який метод стоншення повинен відповідати наступним вимогам:

-мати малу швидкість і бути контрольованим;

-приводити до однорідної зміни товщини зразка та мати тенденцію згладжувати порушені ділянки поверхні;

-у результаті стоншення повинна бути отримана чиста поверхня зразка.

Хімічне травлення. Стоншення зразка відбувається завдяки дії хімічних травників на матеріал зразка. Відмітимо, що травники діють на різні кристалічні площини з різною швидкістю. Це приводить у випадку полікристалічних зразків до нерівномірного травлення зерен з різною орієнтацією. Тому метод хімічного травлення найбільш придатний для зменшення товщини монокристалічних об’єктів або для початкового стоншення полікристалів. Зазначимо, що при травленні дуже складно регулювати швидкість процесу, особливо на кінцевих стадіях. У більшості випадків як реактив використовують неконцентровані кислоти.

Іонне бомбардування. Даний метод забезпечує, крім зменшення товщини зразка, й очищення його поверхні. Метод придатний для зняття тонких шарів. Іонне бомбардування проводиться у вакуумі шляхом травлення поверхні під дією високоенергетичних іонів (до 5 кеВ) аргону або іншого інертного газу. Даний метод використовується в тому числі й при підготовці поверхні для РЕМ-досліджень, доводення та очищення поверхні зразка після електрополірування та хімічного травлення. Відмітимо, що метод іонного бомбардування не дає позитивного результату для сплавів та багатофазних зразків із елементів, що дуже відрізняються атомними номерами.

Електрополірування. Для проведення електро-полірування зразок повинен мати товщину порядку 10^{-5 м. У процесі травлення необхідно так підібрати умови, щоб травлення було рівномірним, у крайньому разі на площі декількох квадратних мм. Задачею методу електрополірування є створення на зразку ділянок, які мають отвір (рис. 5.7).}

Рисунок 5.7 – Схема зразка із отвором

Найбільш простим способом отримання зразків для ПЕМ шляхом електрополірування є метод вікна, суть якого можна зрозуміти з рисунка 5.8.

Рисунок 5.8 – До пояснення методу вікна: 1 – чаша з подвійними стінками; 2 – вікно; 3 – катод; 4 – зразок, покритий лаком

Зразок покривають лаком (полістирол або лейколіт) з обох боків. Ділянка площею порядку 1 см² у центрі зразка залишається непокритою. Після цього зразок підвішується вертикально в електроліт, залитий у скляну чашку (як правило, двостінну). Між катодом та зразком прикладається напруга до 50 В. При цьому густина струму повинна бути 10^-4 А/м². Температура електроліту залежно від його складу та матеріалу зразка знаходиться в інтервалі від -20° до +30° С.

Стоншення зразка швидше відбувається по краях вікна (як правило, у верхній його частині). При появі отворів у верхній частині вікна струм вимикають і зразок промивають у ванні з дистильованою водою. Складовими електролітів є ортофосфорна, азотна, сірчиста, оцтова і плавикова кислоти, триоксид хрому (“хромпік”) та інші. Вибір матеріалу електроліту та його концентрація залежать від матеріалу зразка. Розбавляють кислоти у гліцерині, аміаку, воді або метиловому спирті.

На закінчення відмітимо, що жоден із методів препарування не універсальний. У більшості випадків методи доповнюють один одного.