Лабораторная работа №3

ОКСИДИРОВАНИЕ СТАЛИ

Цель работы - изучение методов оксидирования стали; получение на стали оксидного покрытия щелочным методом; определение пористости оксидной пленки.

Оборудование, материалы и принадлежности: железная ванна со щелочно-нитритонитратной смесью; электроплитка; образцы; железная подвеска.

1. Теоретическая часть

Одним из наиболее распространенных методов защиты металлов от атмосферной коррозии является их оксидирование.

Оксидную пленку на стали можно получить как электрохимическим окислением металлов в электролитах, так и путем химической обработки стали в кислых и чаще щелочных окислительных средах при повышенных температурах (щелочной метод), а также нагревом в атмосфере водяного пара (паротермический метод).

В процессе щелочного оксидирования в результате взаимодействия железа с окислителем на металле образуется защитная пленка из окислов железа (преимущественно из ). При химическом оксидировании в растворах электролитов, например, в щелочно-нитратных ваннах, отдельные стадии процесса контролируются электрохимическим механизмом. Можно предполагать, что первичной стадией процесса является реакция образования гидрата закиси железа

(14)

с последующим более глубоким окислением этого гидрата до окиси по реакции

(15)

Основным катодным процессом является восстановление нитратного иона по реакции

(16)

или по реакции

(17)

Наряду с электрохимическим окислением не исключается также параллельный чисто химический процесс окисления железа с образованием (магнетита) по следующей схеме

(18)

(19)

(20)

При химическом оксидировании в атмосфере водяного пара протекают процессы высокотемпературного окисления стали, причем (гематит) не образуется вследствие более низкого значения парциального давления кислорода в паровой смеси по сравнению с равновесным давлением диссоциации гематита. Если в этих условиях оксидирование стали проводится при температурах не выше 575-600 °С, то оксидная пленка будет состоять из чистого магнетита , так как ниже указанной температуры оксид железа термодинамически неустойчив и не образуется.

Оксидная пленка на стали, полученная щелочным методом, имеет блестящий черный цвет, а полученная паротермическим методом - черный матовый.

При повышении температуры кипения щелочного раствора (вследствие того, что раствор стал более концентрированным) качество пленки ухудшается. На поверхности оксидируемой стали образуется рыхлый бурый налет гидрата окиси железа. То же происходит и при паротермическом оксидировании, если в реактор попадает воздух.

Защитные свойства оксидной пленки невелики, поэтому оксидирование применяют для защиты стали от атмосферной коррозии в легких (комнатных, цеховых) условиях эксплуатации. В случае необходимости сохранения строго калиброванных размеров и красивого внешнего вида детали (одновременно защищая ее от коррозии), применяют щелочное оксидирование. Способ паротермического оксидирования часто применяют для защиты от коррозии режущего инструмента, сверл, разверток и т.д. В этом случае удается, наряду с повышением коррозионной стойкости, значительно повысить износостойкость и, кроме того, совместить процесс оксидирования с высокотемпературным отпуском деталей, выполненных из быстрорежущих сталей.

После оксидирования стальные детали, как правило, смазывают вазелином, либо покрывают лаком. Продолжительность их службы при этом значительно увеличивается.

2. Экспериментальная часть

Работа начинается с подготовки образцов к испытанию. Для этого три стальных образца зачищают наждачной бумагой до появления металлического блеска. Затем образцы обезжиривают ацетоном, протирают с помощью волосяной щетки кашицей из смеси и . После этого образцы помещают на железную подвеску, промывают холодной проточной водой до полного удаления извести. Одновременно железную ванну со щелочно-нитритонитратной смесью для щелочного оксидирования, состоящую из 700 г , 200 г и 50 г на 1 л воды, разогревают на электроплитке до температуры кипения раствора, равной 136-142 °С. Затем образцы декапируют (легко травят), выдерживая их 0,5 мин в холодном 15%-ном растворе , промывают холодной проточной водой, вытирают фильтровальной бумагой и быстро помещают в ванну для оксидирования, отмечая время. (см.рис.7)

Рис. 7 Схема установки

для щелочного оксидирования

1 - железная ванна;

2 - подвески;

3 - стальные образцы;

4 - подогреватель.

В процессе оксидирования стали необходимо поддерживать температуру в ванне для оксидирования в указанных выше пределах, иначе может получиться пленка низкого качества (неравномерная окраска оксидированной поверхности, коричневые или зеленые оттенки оксидного слоя и т.п.)

Оксидирование стальных образцов ведут 30 мин, затем обогрев ванны прекращают, образцы вынимают, тщательно промывают их холодной проточной водой и сушат фильтровальной бумагой. После этого на один образец наносят небольшой слой вазелина, завершая защиту стали оксидированием. Этот образец является контрольным и после окончания работы его сдают преподавателю. Результаты эксперимента записывают в таблицу 7.

Таблица 7

Материал образцов
Режим щелочного оксидирования: - состав ванны оксидирования - температура смеси - продолжительность оксидирования
Внешний вид оксида
Число пор на 1 см2

3. Обработка опытных данных

Пористость оксидной пленки, полученной щелочным оксидированием, определяют наложением на сухую поверхность оксидированного образца фильтровальной бумаги, смоченной раствором, содержащим 10 г и 15 г в 1 л воды. В порах покрытия при этом образуются точки турнбуллевой сини по реакции

(22)

Затем бумагу снимают, промывают водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С, подсчитывают среднее число отпечатавшихся на бумаге точек, приходящихся на 1 см² поверхности.

4. Выводы

В выводах сделать оценку метода щелочного оксидирования.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4