Масс-спектрометрия

Масс-спектрометр — это прибор, который позволяет разделять ио­ны, полученные бомбардировкой молекул электронами: разделение ионов происходит по их массам.

Пары образца из баллона поступают через диафрагму в вакуумированную камеру (остаточное давление 10~⁶ мм рт. ст.), где сталкиваются с потоком электронов, движущихся от катода (накаленная нить) к электронной ловушке (земля). Энергия электронов велика -70 эВ. Электроны выбивают из молекул орбитальные электроны и превращают молекулы в ионы.

Ионы под действием возрастающего электрического поля, приложенного к сеткам ионной пушки, втягиваются в ионную пушку и ускоряются. Диаметр диафрагм сеток ↑по ходу движения ионов; поэтому ионы образуют расходящийся пучок, который попадает в магнитное поле. Нейтральные молекулы выводятся из камеры с по мощью вакуумного насоса. Магнитное поле отклоняет ионы от прямо линейного движения, и они начинают двигаться по круговым орбитам под влияниям центростремительной силы магнитного поля: где

Н— напряженность магнитного поля; z — заряд иона; v — скорость иона.

Эта сила уравновешивается центробежной силой:

где г — радиус кривизны траектории. Откуда

Следовательно, радиус кривизны зависит от отношения массы к за­ряду (при постоянных v и H). Изменяя Н или v (v зависит от прилагае­мого к сеткам ионной пушки потенциала V), можно поочередно фоку­сировать ионы различной массы на коллектор (с помощью щели ~0,1 мм). Образующийся при этом ионный ток усиливается и подается на записывающее устройство.

Ниже приведена упрощенная схема масс-спектрального распада изопропилбензола:

Молекула изопропилбензола под действием электронного удара превращается в анион-радикал, затем — в катион-радикал (молекулярный ион), распад которого приводит к положительным осколочным ионам различной массы.

С помощью масс-спектроскопии в химии нефти решается ряд задач:

1) по массе молек иона можно опред молекулярную массу у-да или гетероатомного соединения,.

2) по массе молек иона с помощью ЭВМ по специальной программе можно опред элементный состав вещества. Для этого необходимо иметь приборы с высокой разрешающей способностью¹ и определить молекулярную массу вещества с точностью до 10~³—10"~⁴. По масс-спектру ве щества можно определить его структурную формулу. Для этого необходимо идентифицировать оско лочные ионы по их массам, а затем по фрагментам молекулы воссоздать ее структуру;

3) можно опред качественный состав уг-ных смесей по массам моле ионов компонентов.

Масс-спектральным анализом можно определить количественный состав углеводородных смесей.

Для простых смесей нескольких веществ это можно сделать на ос новании интенсивности пиков молекулярных ионов. Пользуясь калиб ровочными графиками в координатах интенсивность пика — процент ное содержание, составленными для каждого компонента на основа нии масс-спектров искусственных смесей компонентов, можно по масс-спектрограмме смеси неизвестного состава определить процент ное содержание каждого компонента в смеси.