2015-10-16
352
Введение. 3
Глава 1. Организация рабочего места. 4
Глава 2. Основные приемы работы с аппаратурой Шленка. 9
2.1. Взвешивание в инертной атмосфере. 9
2.2. Измерение объема в инертной атмосфере. 10
2.3. Перегонка в инертной атмосфере. 11
2.3.1. Перегонка при атмосферном давлении. 12
2.3.2. Перегонка при пониженном давлении (вакуумная перегонка). 13
2.3.3. Перегонка «trap to trap». 14
2.3.4. Упаривание растворителя при пониженном давлении. 15
2.4. Фильтрование. 15
2.4.1. Фильтрование на стеклянном пористом фильтре. 16
2.4.2. Фильтрование с использованием канюли. 17
2.5. Кристаллизация. 19
2.5.1. Методы градиента концентрации. 20
2.5.2. Методы градиента температуры.. 22
2.6. Сублимация (возгонка). 24
2.7. Аналитические операции в инертной атмосфере. Приготовление образцов для ЯМР-, ИК-спектроскопии, определение температуры плавления. 25
2.7.1. Приготовление аналитических образцов для ЯМР- и ЭПР-спектроскопии. 26
2.7.2. Приготовление образцов для ИК-спектроскопии. 28
2.7.3. Определение температуры плавления. 30
2.8. Продолжительное хранение веществ в инертной атмосфере. 30
3. Вспомогательные операции при работе с веществами, чувствительными к воздействию кислорода и влаги воздуха. 31
3.1. Методы очистки некоторых растворителей. 31
3.2. Сосуды Дьюара, низкотемпературные синтезы.. 32
4. Правила безопасности при работе с веществами, чувствительными к воздействию кислорода и влаги воздуха. 34
