Проведение испытаний

Лабораторная работа № 4

Определение минеральных примесей в нефти и нефтепродуктах.

Цель работы: определить содержание воды в летнем дизельном топливе

Аппаратура, реактивы и материалы:

· Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по ГОСТ 1594 – 69 – АКОВ;

· Приемник – ловушка со шкалой 5 см³, с ценой деления 0,1 см³ и погрешностью не более 0,05 см³;

· Цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см³;

· Электрическое нагревательное устройство;

· Холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм;

· Растворитель – толуол.

1 – колба; 2 – приемник – ловушка; 3 – холодильник.

Метод азеотропной перегонки

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем. Вода и растворитель отгоняются от нефтепродукта и разделяются в градуированном приемнике на два слоя. Объем сконденсированной воды измеряется.

Проведение испытаний

Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 секунду.

Через некоторое время пробирка-ловушка наполниться жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом нефтепродукте имеется вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности плотности будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 минут.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³ собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см³) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.