2015-10-13
247
Предварительные испытания заключаются в определении цвета раствора (растворы Fe3+ окрашены в светло-бурый цвет), рН раствора и проведение пробы на легкогидролизуемые ионы Sb (III), Sb (V), Bi3+. В предварительных испытаниях дробным методом в отдельных пробах анализируемого раствора открывают ионы, окисляющиеся в ходе систематического анализа: Fe2+; Mn2+; Sb (III) реакциями с гексацианоферратом (III) калия, с висмутатом натрия и с металлическим железом соответственно. Систематический анализ основан на использовании группового реагента NaOH в присутствии H2O2, на особенностях химических свойств метасурьмяной кислоты HSbO3; различной окислительно-восстановительной активности Mn2+ и Fe3+, Mg2+, Bi3+, а также на способности гидроксида магния растворяться в солях аммония.
| Операция | Реагенты и техника выполнения | Наблюдаемые явления |
| Осаждение железа (III), марганца (II), магния и висмута | Раствор 1 + избыток 6 моль/л раствора NaOH и 3 % раствор H2O2. Раствор кипятят до удаления H2O2 | Осадок 2:Fe(OH)3; Mg(OH)2; H2MnO3; Bi(OH)3 |
| Отделения ионов марганца (II) в виде H2MnO3 | Осадок 2 + 2 моль/л раствора HNO3. Нерастворившийся осадок центрифугируют и промывают водой | Осадок 3:H2MnO3 бурого цвета Раствор 2:Fe3+; Mg2+; Bi3+ *При полном растворении осадка отсутствуют ионы марганца |
| Растворение H2MnO3 | Осадок 3 + 1-2 мл 6 моль/л раствор HNO3 + 0,5 мл 3 % раствора H2O2 (кипячение в фарфоровой чашке до полного удаления H2O2) | Раствор 3: Mn2+ |
| Обнаружение Mn2+ | В растворе 3 Mn2+ обнаруживают реакцией с висмутатом натрия | Розовое или малиновое окрашивание надосадочной жидкости |
| Отделение ионов Mg2+ от Fe3+ и Bi3+ | Раствор 2 + 2 моль/л раствор NH3 до щелочной среды и немного NH4Cl.. Осадок центрифугируют | Раствор 4: Mg2+ Осадок 4: Fe(OH)3; Bi(OH)3 |
| Обнаружение ионов Mg2+ | В растворе 4 обнаруживают ионы Mg2+ микрокристаллоскопической реакцией | Кристаллы MgNH4РО4 в виде шестилучевых звезд |
| Обнаружение ионов Fe3+ и Bi3+ | Осадок 4 растворяют в 2 моль/л растворе HNO3 и обнаруживают ионы Fe3+ и Bi3+. Ионы Fe3+ обнаруживают реакцией с SCN– ионы Bi3+обнаруживают реакцией с тиомочевиной или оксихинолином и КI | Кроваво-красное окрашивание [Fe(SCN)n]3-n Желтое окрашивание с тиомочевиной |
ЗАНЯТИЕ № 7
|
|
|
Тема: Качественные реакции катионов VI-ой аналитической группы Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+. Анализ смеси катионов VI-ой аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в растворах комплексных соединений.
