Горячее экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами. Горячее экстрагирование водой или водными растворами проводится в так называемых «перколяторах» (рис.439). Твердое вещество, например, растения или их части, после измельчения до определенной степени помещают в перколятор, заливают горячей водой, закрывают крышку и в зависимости от условий нагревают прибор одним из известных способов. Через установленное время открывают нижний кран и дают стечь водной вытяжке. Если необходимо, проводят повторную экстракцию.

Экстрагирование органическими растворителями. Горячее экстрагирование органическими растворителями, обычно применяемое для извлечения труднорастворимых веществ и веществ, которые перед растворением сильно набухают, занимает много времени и часто длится от 6–8 ч до суток и больше. Поэтому конструкции приспособлений для горячего экстрагирования должны быть рассчитаны на возможность длительной операции и работы аппарата без наблюдения. Горячее экстрагирование органическими растворителями встречает наибольшие трудности именно в аппаратурном оформлении. Один из наиболее удачных аппаратов для горячего экстрагирования изображен на рис.440. Он также является усовершенствованной формой аппарата Сокслета и состоит из экстрактора 1, помещенного внутри приемника 2. В результате этого экстрактор постоянно обогревается и растворителем, и его парами. Экстрактор 1 имеет сифон 3, через который раствор периодически стекает в приемник. В верхней части экстрактора имеется отверстие 4, через которое пары растворителя попадают в экстрактор и холодильник 5. Холодильник – на шлифе.

Растворитель наливают перед экстракцией непосредственно в приемник, причем для этого холодильник следует снять. Растворитель наливают в таком количестве, чтобы уровень его в приемнике был приблизительно на 1,5–2 см ниже открытого конца сифонной трубки, а в экстракторе – немного ниже верхнего колена ее.

Вещество, подлежащее экстрагированию, или помещают в готовый патрон, или же заворачивают в фильтровальную бумагу, а затем кладут в экстрактор.

После окончания экстрагирования прибор разбирают, чистят и моют.

Для этой же цели можно применять приборы, изображенные на рис.441. Они состоят, подобно прибору Сокслета из трех частей: колбы, экстрактора и обратного холодильника. Экстрак-тор представляет собой открытую с обоих концов цилиндрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от сужен-ного конца, находится стеклянная или кварцевая спираль, или же фарфоровая сетка, подобная тем, которые применяются при филь-тровании.

Материал, подлежащий экстрагированию, например, части растения, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты от спирали или сетки до холодильника.. В колбу на ²/₃ объема ее предварительно наливают соответствующий растворитель.

В колбе укрепляют экстрактор (обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный холодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без шлифа.

Колбы могут быть различной емкости – от 100 до 1000 мл. Соответственно изменяются и размеры остальных частей прибора.

Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис.442. Экстрагируемое вещество помещают в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с отогнутыми краями. Нижний конец этого патрона закрывают одним-двумя слоями фильтровальной бумаги, которую плотно прикрепляют к патрону ниткой.

На верхнем конце патрона имеются три крючка (стеклянные или из платиновой проволоки), при помощи которых патрон подвешивают к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующую жидкость наливают в колбу и нагревают до кипения. Пары ее направляются в холодильник, там конденсируются, стекают на экстрагируемое вещество, проходят через весь слой его и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень короткий срок.