Идентификация
1. Взаимодействие с реактивом Фелинга.
Около 10 мг препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 мл реактива Фелинга и 6 мл воды; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
2. Взаимодействие с нингидрином.
Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,25% раствора нингидрина и кипятят в течение 2-3 минут. Появляется вишневое окрашивание.
КАРБЕНИЦИЛЛИНА ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ
Идентификация
Реакция декарбоксилирования
Около 0,1 г препарата нагревают в закрытой пробирке на водяной бане в течение 3 минут. Затем прибавляют 1-2 капли раствора, полученного смешиванием 1 мл 0,5% раствора натрия карбоната, 1 мл раствора фенолфталеина и 10 мл воды; наблюдают исчезновение окраски реактива.
ЦЕФАЛЕКСИН
Идентификация
1. Реакция комплексообразования.
Около 20 мг препарата смешивают с 0,25 мл 1% раствора ледяной кислоты уксусной, прибавляют 0,1 мл 1% раствора меди сульфата и 0,1 мл 2 М раствора натрия гидроксида. Появляется оливково-зеленое окрашивание.
2. Реакция окисления.
Около 20 мг препарата смешивают с 0,25 мл 80% кислоты серной, содержащей 1% кислоты азотной; появляется желтое окрашивание.
ЦЕФАЛОТИНА НАТРИЕВАЯ СОЛЬ
Идентификация
Реакция окисления
Около 20 мг препарата смешивают с 0,15 мл 80% кислоты серной, содержащей 1% кислоты азотной; появляется оливково-зеленое окрашивание, переходящее в красновато-коричневое.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПЕНИЦИЛЛИНОВ
(Выполняется для бензилпенициллина натриевой или калиевой соли).
0,06-0,08 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора натрия гидроксида и оставляют на 20 минут.
После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н раствора кислоты хлороводородной, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,50± 0,05), 20 мл 0,01 н. раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте.
Избыток йода оттитровывают 0,01 н раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.
В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в темном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором натрия тиосульфата, как описано выше.
Разность в объемах затраченных титрованных растворов соответствует содержанию суммы пенициллинов в препарате.
Содержание (%) суммы пенициллинов в препарате рассчитывают по формуле:
где
V1 - объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в контрольном титровании;
V2 - объем 0,01 н раствора натрия тиосульфата в опытном титровании;
К- коэффициент поправки 0,01 н. раствора натрия тиосульфата;
С - коэффициент пересчета стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин. Для бензилпенициллина калиевой соли он равен 1,045; для бензилпенициллина натриевой соли - 1,000.
Э - величина эквивалента или масса стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина, соответствующая 1 мл титранта (см. табл.);
а - навеска препарата, г;
100/5 - разведение.
Содержание суммы пенициллинов в бензилпенициллине натриевой или калиевой соли должно быть не менее 96%.