Масляный раствор эргокальциферола

Идентификация

1. 0,1 мл масляного раствора препарата растворяют в 1 мл хлороформа, прибавляют 6 мл раствора хлорида сурьмы (III) в хлороформе, содержащего 2% ацетилхлорида; образуется оранжево-желтое окрашивание.

2. Около 0,1 мл масляного раствора эргокальциферола растворяют в 2 мл концентрированной кислоты серной; появляется желто-оранжевое окрашивание, которое при стоянии переходит в красно-оранжевое.

3. 1 мл препарата растворяют в 5 мл хлороформа, прибавляют 10 капель уксусного ангидрида и 2 капли кислоты серной концентрированной, хорошо взбалтывают. Окраска раствора немедленно изменяется из красной в фиолетовую, синюю и в конечном итоге в темно-зеленую.

СТРОФАНТИН К

Идентификация

1. К 2 мг препарата прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной; появляется зеленое окрашивание. Через 20 минут наблюдают флуоресценцию в УФ-свете. Прибавляют 5 мл воды, встряхивают, после чего наблюдают изменение окраски и флуоресценцию.

2. Около 2 мг препарата растворяют в 1 мл уксусного ангидрида. Раствор осторожно вливают в пробирку с 1 мл концентрированной серной кислоты. Слой уксусного ангидрида окрашивается в зеленый цвет.

3. К раствору или суспензии 2 мг лекарственного вещества в 1 мл спирта прибавляют 1 мл 2% спиртового раствора кислоты пикриновой и 2 капли раствора натрия гидроксида. Выпадает оранжевый осадок.

4. К раствору 1-2 мг препарата в 1 мл этанола прибавляют 1 мл раствора натрия нитропруссида; появляется постепенно исчезающее красное окрашивание.

5. Около 50 мг препарата растворяют в 1 мл этанола, прибавляют 0,1 мл 8% раствора кислоты хлороводородной, нагревают на пламени горелки в течение 30 секунд. К охлажденному раствору прибавляют 0,1 мл 10% раствора натрия гидроксида и 0,5 мл реактива Фелинга. Нагревают 30 секунд, через 2 минуты появляется оранжевый осадок.

6. Несколько крупинок лекарственного вещества растворяют в 2 мл раствора ледяной кислоты уксусной при нагревании. После охлаждения прибавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида в ледяной кислоте уксусной и по стенке пробирки 2 мл кислоты серной концентрированной. На границе двух слоев появляется бурое окрашивание. Верхний слой постепенно окрашивается в желто-зеленый или синий цвет.

Количественное определение

К 0,5 мл раствора строфантина К прибавляют 1 мл нейтрального раствора натрия пикрата, 3 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 2% раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут определяют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре (или спектрофотометре) при длине волны 490-500 нм (сине-зеленый светофильтр) в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора используют смесь, состоящую из 1 мл нейтрального раствора натрия пикрата, 0,5 мя раствора натрия гидроксида и 3,5 мл дистиллированной воды.

В качестве стандартного раствора используют 0,025% раствор строфантина К.

Расчет концентрации исследуемого раствора в % проводят по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

D_o - оптическая плотность стандартного раствора;

С_о - концентрация стандартного раствора; %

Раствор должен содержать 90 - 110% прописанного количества строфантина К.

ТАБЛЕТКИ ДИГИТОКСИНА

Идентификация

1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,5 мг дигитоксина, смешивают с 0,2 мл этанола и прибавляют 0,1 мл раствора кислоты 3.5-динитробешойной и 0,1 мл 2 М раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,25 мг дигитоксина, прибавляют 1 мл ледяной кислоты уксусной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. На границе слоев образуется коричневое кольцо, спустя некоторое время верхний слой окрашивается в синий или сине-красный цвет.

3. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,5 мг дигитоксина, прибавляют 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора кислоты пикриновой. Медленно образуется оранжево-желтое окрашивание.

4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 2 мг дигитоксина, прибавляют 1 мл уксусного ангидрида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. Верхний слой окрашивается.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее около 2 мг дигитоксина, (точная навеска) растворяют в этаноле в мерной колбе на 50 мл, фильтруют.

К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл щелочного раствора натрия пикрата, оставляют на 30 минут в защищенном от света месте. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 495 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см на фоне контрольного раствора, приготовленного в то же время и состоящего из 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора натрия пикрата.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора согласно описанной методике, начиная со слов: к 5 мл...

Содержание дигитоксина в таблетке в % к прописанному количеству рассчитывают по формуле:

где

D_x - оптическая плотность исследуемого раствора;

D_ст- оптическая плотность стандартного раствора;

W - разведение;

P - средний вес таблетки (г);

b - количество г дигитоксина, содержащееся в 1 таблетке по прописи;

а- точная навеска в г;

C_ст - концентрация стандартного раствора в г/мл (0,00004).

В таблетке должно содержаться 90 - 110% прописанного количества дигитоксина.

ТАБЛЕТКИ ДИГОКСИНА.

Идентификация

1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,5 мг дигоксина, смешивают с 0,2 мл этанола и прибавляют 0,1 мл раствора кислоты 3,5-динитробензойной и 0,1 мл 2М раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,25 мг дигоксина, прибавляют 1 мл ледяной кислоты уксусной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. На границе слоев образуется коричневое кольцо, спустя некоторое время верхний слой окрашивается в или сине-зеленый цвет.

3. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,5 мг дигоксина, прибавляют 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора кислоты пикриновой. Образуется желтое окрашивание, постепенно темнеющее.

4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 2 мг дигоксина, прибавляют 1 мл уксусного ангидрида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной. Верхний слой окрашивается.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее около 2 мг дигоксина, (точная навеска) растворяют в этаноле в мерной колбе на 50 мл, фильтруют.

К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл щелочного раствора натрия пикрата, оставляют на 30 минут в защищенном от света месте. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 495 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см на фоне контрольного раствора, приготовленного в то же время и состоящего из 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора натрия пикрата.

Параллельно измеряют оптическую плотность согласно описанной методике, начиная со слов: к 5 мл…

Содержание дигоксина в таблетке в рассчитывают по формуле:

где

D_x - оптическая плотность исследуемого раствора;

D_ст- оптическая плотность стандартного раствора;

W - разведение;

P - средний вес таблетки (г);

b - количество г дигитоксина, содержащееся в 1 таблетке по прописи;

а- точная навеска в г;

C_ст - концентрация стандартного раствора в г/мл (0,00004).

В таблетке должно содержаться 90-110% прописанного количества дигоксина.

РАСТВОР КОРГЛИКОНА 0,06% ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Идентификация

5 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 1 мл. К остатку прибавляют 2 капли раствора натрия нитропруссида и 2-3 капли раствора натрия гидроксида; появляется красноватое окрашивание, быстро переходящее в желтое.