Методики анализа лекарственных форм с использованием рефрактометрии

1. Кислоты аскорбиновой 0,02

Глюкозы 0,3

Справочник провизора-аналитика/ Под ред. Д. С. Волоха. - 1989. - С. 102-103.

2. Димедрола 0,005

Глюкозы 0,1

Справочник провизора-аналитика / Под ред. Д.С. Волоха. - 1989. - С. 104.

Анализ лекарственных форм, изготовленных в аптеках, М.И. Кулешова и др. -1989.-С. 121-123.

3. Фенобарбитала 0,02

Глюкозы 0,2

Справочник провизора-аналитика / Под ред. Д.С. Волоха. - 1989. - С. 106.

4. Димедрола 0,02

Кальция глюконата 0,3

Справочник провизора-аналитика / Под ред. Д.С. Волоха. - 1989. - С. 104-106.

Примечание: Количественное определение кальция глюконата можно проводить рефрактометрическим методом по показателю преломления водного раствора навески порошка.

5. НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 0,3

ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА 0,3

Подлинность:

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ. К 0,005 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разв. НCl - выделяются пузырьки газа (карбонат-ион).

ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИН. К 0,05 г лекарственной формы прибавляют равное количество натрия салицилата (или салициловой кислоты), 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты и слегка нагревают — появляется розовое окрашивание (образуется ауриновый краситель).

Количественное определение

1. Рефрактометрический метод.

Навеску порошка 0,08 г растворяют в 1 мл воды и определяют показатель преломления (n) полученного водного раствора.

Другую навеску порошка 0,08 г обрабатывают в сухой пробирке 1 мл этанола, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата, содержащего гексаметилентетрамин (n). В этих же условиях определяют показатели преломления растворителей - спирта и воды (n_о^с и n_о^в)

Расчет содержания веществ проводят по следующим формулам:

Гексаметилентетрамин:

формула

Натрия гидрокарбонат:

формула

2. Титриметрический метод.

Навеску порошка 0,05 г растворяют в 2-3 мл воды и титруют 0,1 н раствором НСl сумму натриевых солей в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Отдельно определяют содержание гексаметилентетрамина йодхлорметрическим методом, в основе которого лежит образование комплексного соединения препарата с йодмонохлоридом:

(CH₂)₆N₄ + 2ICl → (CH₂)₆N₄·2ICl

Навеску порошка 0,06 г растворяют в 6 мл воды в мерной колбе емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н йодмонохлорида, доводят объем жидкости до метки, перемешивают. Через 2-3 мин. фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают. В 25 мл фильтрата определяют избыток йодмонохлорида, для чего добавляют 5 мл 10% калия иодида:

ICl + КI → I₂ + KC1

Выделившийся йод титруют 0,1н раствором натрия тиосульфата (индикатор крахмал). Э= М.М./4

Объем хлороводородной кислоты, израсходованной на титрование натрия гидрокарбоната, считают следующим образом:

формула

6. НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНЛТА

ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА ПО 0,3

Подлинность:

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ- см. лекарственную форму № 5.

ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ. К 0,01 г порошка прибавляют 3-4 капли этанола, 1 -2 капли раствора хлорида железа - появляется фиолетовое окрашивание.