Таблетки азалептина 0,025 и 0,1

Идентификация

1. УФ спектр раствора приготовленного для количественного определения в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 240 и 294 нм и минимум поглощения при 225 нм.

2. К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавить 5 мл 0.1 М раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают 2 минуты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,1 мл кислоты хромовой (ГОСТ 3776-78), образуется желтый осадок, переходящий при стоянии в красновато-оранжевый.

Количественное определение

Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащих около 0,1 г азалептина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, встряхивают в течение 5 минут, доводят объем растворителем до метки перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 1,0 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем растворителем до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при длине волны 294 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют растворитель. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО азалептина. Содержание азалептина в одной таблетке соответственно должно быть от 0,0225 до 0,0275 г и от 0,09 до 0,1 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Амитриптилина гидрохлорид

Идентификация

1. Раствор препарата с концентрацией 20 мг-мл дает характерную для

хлоридов реакцию.

2. Растворяют 0,1 г в 10 мл 1 М кислоты серной и добавляют 2 мл разбавленного раствора калия перманганата, фиолетовая окраска постепенно исчезает. Нагревают на водяной бане до растворения коричневого осадка, охлаждают, встряхивают с 15 мл эфира и отделяют эфирный слой. Добавляют к водному слою 5 мл 13,5 М раствор аммиака, встряхивают 2 минуты, добавляют 3 мл хлороформа и встряхивают. Хлороформный слой становится фиолетово-красным

Карбамазепин

Идентификация

1. Под воздействием на 1% раствор препарата ультрафиолетового излучения с длиной волны 365 нм появляется интенсивное синее свечение

2. При нагревании 10 мг препарата с азотной кислотой на водяной бане появляется оранжево-красное окрашивание.

ТЕМА: ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ. УСТАНОВКА ТИТРА И ПОПРАВОЧНОГО КОЭФФИЦИЕНТА.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться изготавливать титрованные растворы различными способами. Освоить методы установления титра и поправочного коэффициента титрованных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1. Титрованные растворы: понятие, применение в методах объемного анализа.

2. Выражение концентраций титрованных растворов: молярность, нормальность, титр раствора, титр титранта по определяемому веществу (титр соответствия).

3. Формула расчета титра соответствия.

4. Способы изготовления титрованных растворов: из фиксанала, из навески твердых и жидких веществ (используемая посуда, техника выполнения).

5. Требования, предъявляемые к исходным веществам и растворителям, используемым для изготовления титрованных растворов.

6. Способы вычисления поправочного коэффициента: по навеске стандартного вещества, по титрованному раствору с известным коэффициентом поправки. Допустимый интервал значений поправочного коэффициента.

7. Способы корректировки концентрации титрованных растворов в случае завышения или занижения коэффициента поправки. Соответствующие расчеты.

8. Вещества, используемые для изготовления и установки коэффициента поправки для следующих титрованных растворов: хлористоводородной кислоты, едкого натра, йода, тиосульфата натрия, нитрита натрия, азотнокислого серебра.

Рекомендуемая литература

1. Государственная фармакопея СССР, X изд., (ГФ-Х). - VI.: Медицина, 1968.-С. 831-848.

2. Государственная фармакопея СССР, XI изд. (ГФ-XI). - М.: Медицина, 1990. -Вып. 2.-С. 61.

3. Бушкова М.Н., Вайсман Г.А. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. - Киев: Здоровье, 1975. - С. 17-37.

4. Сусленникова В.И. Киселева Е.К. Руководство по приготовлению титрованных растворов. - Л.: Химия, 1968.

ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ

ТИТРОВАННЫМИ, или СТАНДАРТНЫМИ, растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для количественного определения веществ методами объемного анализа. Титрованные растворы готовят из: а) навески твердых или жидких веществ; б) фиксаналов, путем количественного перенесения содержимого фиксанала или навески исходного вещества в мерную колбу, растворения и доведения водой до метки, тщательного перемешивания.

Фиксанал или стандарт-титр представляет собой запаянную ампулу, в которой содержится точно отвешенное или отмеренное количество исходного вещества, необходимое для получения титранта указанной в маркировке концентрации (0,1 г-эквивалент, 0,05 г-эквивалента и т.д.)

После изготовления титрованных растворов по способу «а» по методикам Государственной фармакопеи следует проверить их концентрацию и если она отличается от заданной, то необходимо вычислить поправочный коэффициент (К_п).

Используют два способа определения коэффициента поправки: по стандартному титрованному раствору, изготовленному из фиксанала (коэффициент поправки такого раствора равен 1,000) или по точной навеске другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении.

Первый способ - по навеске химически чистого вещества. Для каждого титранта используется индивидуальное вещество, указанное в фармакопейной методике.

Сначала вычисляют молярную концентрацию изготовленного раствора:

формула

где: а - навеска х.ч. вещества в граммах

Э - молярная масса условных частиц х.ч. вещества в г/моль

V - объем раствора, пошедшего на титрование навески, в мл

1000 - количество мл в 1 л раствора.

Второй способ - по титрованному раствору известной концентрации.

формула

где: M_o иV_o — молярность и объем раствора, по которому устанавливают концентрацию (моль/л, мл)

Коэффициент поправки к молярности представляет собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной, т.е.

формула

Коэффициент К_п должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К_п от указанных пределов растворы необходимо укрепить или разбавить на основании следующего расчета:

1. Если К_п больше 1,02, то раствор следует разбавить. Количество растворителя, которое необходимо добавить, вычисляют по формуле:

формула

где: Vo - объем приготовленного раствора,

К_{п фак.} и К_{п теор} - вычисленный и теоретический коэффициенты поправки (К_{п теор}.= 1)

2. Если К_п меньше 0,98, то раствор следует укрепить. Количество «г» исходного вещества, которое необходимо добавить, вычисляют по формуле:

а = (К_{п тсор}. - К_{п факт}.) × А,

где: А - количество «г» исходного вещества, взятое для приготовления 1 л титрованного раствора. Вычисленное количество добавляют на каждый литр приготовленного раствора. После корректировки следует вновь уточнить концентрацию титрованного раствора и установить К_п.