Определение подлинности и количественного содержания препаратов

ФЕНОЛ

Подлинность.

1.К 2 мл раствора фенола прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (111) – появляется фиолетовое окрашивание.

2. К раствору фенола прибавляют свежеприготовленную бромную воду – выпадает белый осадок.

3. К раствору препарата прибавляют 1-2 мл раствора аммиака и 1 мл раствора диазореактива – появляется красно-оранжевое окрашивание.

 

РЕЗОРЦИН

Подлинность.

1. К раствору резорцина прибавляют 1-2 капли раствора железа(111) хлорида – появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,05 г. резорцина прибавляют 0,05 г фталазола и 2 капли концентрированной серной кислоты. Полученную смесь сплавляют на пламени горелки, после охлаждения растворяют плав в 2 мл раствора гидроксида натрия и прибавляют 3-5 мл воды – наблюдается ярко-зеленая флуоресценция.

3. Небольшое количество препарата растворяют 1-2 мл воды,, прибавляют 1 мл раствора аммиаки и 1 мл раствора диазореактива – появляется красно-оранжевое окрашивание.

4. Небольшое количество препарата растворяют в 1-2 мл воды и прибавляют по каплям свежеприготовленную бромную воду – появляется белый осадок.

КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ

Подлинность.

1. 0,01 г препарата растворяют при нагревании в 5 мл воды. Затем прибавляют 1-2 капли 3% раствора железа (111) хлорида – появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления кислоты хлороводородной.

2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,3 г натрия цитрата и нагревают – появляется запах фенола.

3. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают – появляется малиновое окрашивание.

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (т.н.) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г. кислоты салициловой, которой должно быть в препарате не менее 99,5%

 

НАТРИЯ БЕНЗОАТ

Подлинность.

1.К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли раствора железа(111) хлорида – образуется осадок телесного цвета.

2. Капля раствора препарата, внесенная на стеклянной палочке в бесцветное пламя горелки окрашивает его в желтый цвет.

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл эфира, 1 каплю метилового оранжевого и 1 каплю метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлороводородной при постоянном перемешивании до появления сиреневой окраски в водном слое.

1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть не менее 99%.

 

ПАРАЦЕТАМОЛ

Подлинность.

1.0,05 г препарата взбалтывают с 5 мл воды и прибавляют 2-3 капли раствора железа (111) хлорида – появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2.К 0,05г препарата прибавляют 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, кипятят в течение 1-2 минут, охлаждают и прибавляют 1 каплю раствора калия бихромата – появляется фиолетовое окрашивание.

3.Небольшое количество препарата кипятят с разведенной хлороводородной кислотой в течение 2-3 минут, охлаждают и прибавляют 2-3 капли раствора натрия нитрита. Полученный раствор по каплям прибавляют к 2 мл щелочного раствора b-нафтола – появляется красное окрашивание.

4. 0,1 г препарата взбалтывают с 2 мл воды и прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида, затем прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора диазореактива – появляется красное окрашивание.

 

АНЕСТЕЗИН

Подлинность.

1.К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл спирта, 2 мл воды,3-5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 3-5 капель раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора b-нафтола – появляется вишнево-красное окрашивание.

2. 0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора гидроксида натрия, прибавляют 0,й н. раствор иода до желтого окрашивания – через 2-3 минуты ощущается запах иодоформа и при стоянии появляется желтый осадок.

3. К небольшому количеству препарата прибавляют 2 мл воды, 5 капель развенной хлороводородной кислоты и 2 мл раствора хлорамина. Через 2-3 минуты прибавляют 2 мл диэтилового эфира и взбалтывают – эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

 

 

НОВОКАИН

Подлинность.

1.0,05 г. препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 5 капель 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 2 мл щелочного раствора b-нафтола – появляется красное окрашивание.

2.0,05 г. препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 3 капли разведенной серной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора калия перманганата – фиолетовая окраска моментально исчезает.

3. 0,1 препарата растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида – выделяется бесцветный маслянистый осадок.

4.0,01 г. препарата растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 2 капли разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора серебра нитрата – образуется белый творожистый осадок.

 

 

ЗАДАНИЕ

На самоподготовку к лабораторному занятию по теме:«Определение качества лекарственных средств из группы ароматических соединений (азотсодержащие производные). Аттестация практических навыков».

1. Мотивация темы: лекарственныесредства из группы ароматическихсоединенийшироко применяются в медицинской практике, поэтому знание их номенклатуры, структуры, физических, химических свойств и методов определения качества необходимо провизору в его профессиональной деятельности.

2. Цель самоподготовки: усвоить теоретический материал, необходимый для понимания и практического осуществления общих и частных методов определения качества лекарственных средств из группы ароматическихсоединений.

3. Исходный уровень знаний: Для усвоения материала темы необходимо знать общие химические реакции органических соединений, химические свойства и реакционную способность органических полифункциональных соединений, методы количественного определения: кислотно-основного титрования в неводных средах, нейтрализации, гравиметрии, броматометрии, иодометрии, нитритометрии, цериметрии, метод Кьельдаля, спектрофотометрии, фотоэлектроколориметрии.

4. План изучения темы:

1. Изучить номенклатуру, строение, физические и химические свойства лекарственных средств из группы ароматическихсоединений.

2. Усвоить методы определения качества лекарственных средств из группы и их производных ароматическихсоединений.

5. Рекомендуемая литература:

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учебн. пособие/В.Г.Беликов – 4-е изд.,перераб и доп..-М.:МЕДпресс-информ, 2007.-С.249-306.

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М.:Высшая школа,1985.С.370-393, 495-498, 586-590, 660-663, 704-709.

2.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии/ под ред. А.П.Арзамасцева.-М.:Медицина,2001.- С.193-203.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии/ под ред. проф.П.Л.Сенова.-М.:Медицина.1978.- С. 113-147.

4. Государственная фармакопея Х издания. М.:Медицина,1968.- 1079 с. (соответствующие статьи на лекарственные средства)

5.Конспекты лекций.

6. Вопросы для самоконтроля:

1. Напишите структурные формулы, приведите латинские и рациональные названия лекарственных средств из группы арил- и гидроксифенилалкиламинов: эфедрина гидрохлорид, адреналина и норадреналина гидрохлоридов (гидротартратов), изадрина, леводопы и метилдофы. Приведите характеристику их физических (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) и химических (кислотно-основные и окислительно-восстановительные) свойств.

2. Опишите реакции идентификации (реактивы, условия и эффекты реакций) лекарственных средств, производных арил- и гидроксифенилалкиламинов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

3. Назовите титриметрические и физико-химические методы количественного определения лекарственных средств, производных арил- и гидроксифенилалкиламинов (для титриметрических методов укажите титрант, условия титрования, способ фиксирования точки эквивалентности).Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

4. Напишите структурные формулы, приведите латинские и рациональные названия лекарственных средств из группы нитрофенилалкиламинов: левомицетина, левомицетина стеарата, левомицетина сукцината. Приведите характеристику их физических (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) и химических (кислотно-основные и окислительно-восстановительные) свойств.

5. Опишите реакции идентификации нитрофенилалкиламинов (реактивы, условия и эффекты реакций). Напишите возможные уравнения химических реакций.

6. Назовите возможные методы количественного определения лекарственных средств, производных нитрофенилалкиламинов (титриметрические, физико-химические).Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

7. Напишите структурные формулы, приведите латинские и рациональные названия лекарственных средств из группы сульфаниламидов: стрептоцида, сульфацила-натрия, ко-тримоксазола, сульфадиметоксина, сульфалена, салазопиридазина и фталазола. Приведите характеристику их физических (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) и химических (кислотно-основные и окислительно-восстановительные) свойств.

8. Опишите реакции идентификации (реактивы, условия и эффекты реакций) препаратов из группы производных сульфаниламидов. Напишите возможные уравнения химических реакций. Перечислите методы количественного определения.

9. Напишите структурные формулы, приведите латинские и рациональные названия лекарственных средств, производных бензолсульфохлорамида: пантоцида и хлорамина Б; амида хлорбензолсульфоновой кислоты: фуросемида и дихлотиазида. Приведите характеристику их физических (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) и химических (кислотно-основные и окислительно-восстановительные, способность к гидролизу) свойств.

10. Опишите реакции идентификации препаратов, производных бензолсульфохлорамида и амида хлорбензолсульфоновой кислоты (реактивы, условия и эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

11. Назовите возможные титриметрические и физико-химические методы количественного определения перечисленных выше лекарственных средств (для титриметрических методов укажите титрант, условия титрования, способ фиксирования точки эквивалентности).Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

12. Напишите структурные формулы, приведите латинские и рациональные названия лекарственных средств, производных сульфонилмочевины: карбутамида, глибенкламида, глипизида, гликвидона. Приведите характеристику их физических (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) и химических (кислотно-основные и окислительно-восстановительные, способность к гидролизу) свойств.

13. Опишите реакции идентификации препаратов, производных сульфонилмочевины (реактивы, условия и эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

14. Назовите возможные титриметрические и физико-химические методы количественного определения перечисленных выше лекарственных средств (для титриметрических методов укажите титрант, условия титрования, способ фиксирования точки эквивалентности).Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

15. Укажите медицинское применение лекарственных средств из группы фенолов, хинонов, ароматических кислот и их производных и охарактеризуйте особенности условий хранения.