Приготування стандартних розчинів, які містять суму елементів, що визначаються

Розчин А: у мірну колбу місткістю 100 см³ поміщають по 1 см³ основних стандартних розчинів срібла, платини, міді, вісмуту, хрому, марганцю, заліза, нікелю, олова, сурми, свинцю, цинку додають 20 см³ соляної кислоти, доводять до мітки водою і перемішують. 1 см³ розчину містить по 10 мкг кожного із визначених елементів.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 100 см³ поміщають 10 см³ розчину А, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують. 1 см³ розчину містить по 1 мкг кожного із визначених елементів.

Проведення аналізу

Довжина хвиль аналітичних спектральних ліній наведені в таблиці 3

Таблиця 3

Довжина хвиль аналітичних спектральних ліній

Визначений елемент	Довжина хвилі, нм	Визначений елемент	Довжина хвилі, нм
Срібло Мідь Залізо Платина Паладій Родій Вісмут	328,07 324,75 238,20 265,95 340,40 343,49 223,06	Свинець Сурма Цинк Марганець Нікель Хром Олово	220,35 206,83 213,86 257,61 231,60 205,55 235,48

Вводять у плазму розчини порівняння і за допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів отримують числові значення коефіцієнтів поліномів.

Градуйовані характеристики отримують у координатах (I – C), де:

I - інтенсивність аналітичної лінії елемента, що визначається без інтенсивності випромінювання спектра для розчину контрольного досліду на довжині хвилі аналітичної лінії елемента, що визначається;

C - концентрація елемента, що визначається у розчинах порівняння, мкг/см³ .

Розчини проб, які аналізуються, вводять у плазму і вимірюють інтенсивність аналітичних ліній елементів, що визначаються. Виконують по 3 вимірювання інтенсивності і вираховують середнє значення, за яким за допомогою градуйованої характеристики знаходять концентрацію елемента (в мкг/см³) у розчині проби.

Обробка результатів

Масову частку елемента, що визначається, (Х) у відсотках визначають за формулою:

де С – масова концентрація елемента, що визначається, мкг/см³;

V – об’єм розчину проби, см³;

m – маса навіски проби, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, кожен з яких виконано з окремої навіски[14].

Метод купелювання вмісту золота та срібла (ГОСТ 17234-71) поширюється на золото-срібно-мідні, золото-мідні та золото-срібні сплави. Це пробірний метод визначення золота при масовій частці від 33,0 до 99,3% та срібла при масовій частці від 0,3 до 42,0%.

Метод заснований на колектируванні золота та срібла свинцем з наступним купелюванням, яке здійснюється в окислювальному плавленні свинцю, в результаті чого утворюється золотисто-срібний корольок. Сьогодні немає більш точного методу визначення золота, ніж купелювання. Він прийнятий в усьому світі, узаконений державними і міжнародними стандартами (стандарт Росії ГОСТ 17 235, міжнародний стандарт 150 - 11 426; 1119 Е).

Метод є руйнівним, тобто для аналізу виріб розрізають і відбирають по дві навіски для визначення золота та срібла масою по 0,25 г (при масовій частці золота понад 60%) та по 0,5 г (при масовій частці золота понад 60%). На кожні дві проби сплаву, що досліджуються беруть дві контрольні проби (чеки): одну - для введення поправки при визначенні золота, іншу - для введення поправки при визначенні срібла. Чек складають із компонентів, що містяться в аналізованому сплаві, відповідно до їх процентного вмісту.

Для утворення навісок чека та сплаву, готують свинцеві пакетики масою 3,0 г (для золото-срібних сплавів). Кількість свинцевої фольги (для золото-срібно-мідних та золото-мідних сплавів) беруть залежно від масової частки міді у сплаві, що аналізується (таблиця 4).

Таблиця 4