Лабораторная работа №3. «Определение выхода летучих веществ в твердом топливе»

«Определение выхода летучих веществ в твердом топливе».

Цель работы: Освоить методику определения выхода летучих веществ, летучих аналитических, в воздушно – сухом образце угля.

Задача:

1. Провести анализ угля на определение выхода летучих веществ, гравиметрическим методом анализа.

2. По результатам анализа вычислить массовую долю выхода летучих веществ в воздушно – сухом образце угля (V^а), в пересчете на сухую массу (V^с) и на летучие горючие (V^г).

Образец угля для анализа №…………………

Метод анализа: гравиметрический метод анализа, метод отгонки.

Оборудование: 1. Муфельная электрическая печь, допускающая нагрев до 900 ⁰С. 2. Фарфоровые тигли высокие с крышечкой. 3. Щипцы тигельные с удлиненными ручками. 4. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. 5. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl₂, предварительно прокаленным при температуре 250-300⁰С в течение 1-2ч. 6. Подставка металлическая для тиглей.

При нагревании без доступа воздуха уголь разлагается, выделяя газо- и парообразные продукты, называемые летучими веществами.

Сущность определения выхода летучих веществ сводится к прокаливанию навески воздушно-сухой пробы угля без доступа воздуха в высоком фарфоровом тигле с крышечкой (рис.1.), установленном в специальную подставку для тиглей (рис.2.) в муфельной печи. Подставка с тиглями помещается в муфельную печь, разогретую до температуры 800±250С, при фиксированном интервале времени, в течение 7мин. После прокаливания оставшийся спекшийся королек в тигле взвешивают и по уменьшению в массе, рассчитывают массовую долю (%) выхода летучих веществ в воздушно - сухой пробе угля, в пересчете на сухое состояние топлива и на горючую массу.

Рис.1.Тигель с крышечкой

Рис.2. Подставка под тигли (при определении летучих веществ).

Методика определения.

Муфельную печь разогревают до устойчивой температуры 850 ± 25⁰С. Тигель с крышечкой предварительно прокаливают в течение 40мин. В тигле с крышечкой помещают навеску массой 1 г воздушно - сухой пробы топлива, и взвешивают на аналитических весах. Крышка должна давать возможность выхода летучих веществ, но затруднять проникновение кислорода в тигель. На специальную подставку под тигли устанавливают 4 - 8 тиглей и помещают в муфельную печь (расстояние между дном печи и дном тигля должно быть 20 - 30мм). Нагревание ведут в течение 7мин, контролируя температуру по показаниям термопары. Колебание температуры допускается в начале опыта, но через 3мин должна установиться температура 850 ± 25 0С. Если эта температура не установится, опыт повторяют. По истечении 7мин, тигли на подставке вынимают из печи, ставят на асбестовую подставку, охлаждают на воздухе в течение 5мин, а затем до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают (на тех же аналитических веса, на которых взвешивалась навеска). Данные анализа записать в таблицу.

Сводная таблица результатов анализа

По данным анализа: массе образца воздушно-сухого угля; массе твердого остатка (A^а + К^а), оставшегося после нагревания в тигле, рассчитывают массовую долю выхода летучих веществ в воздуш­но-сухом угле – V^а_в.с.; в пересчитать на сухое состояние – V^с и на горючую массу – V^г.

Тигель с крышкой и остатком (A^а + К^а) сдать преподавателю.