Обнаружение анионов второй группы

Метод осаждения

Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или другом растворителе и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого элемента в массовых долях или процентах от взятой навески.

Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую форму осадка.

Например: CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₃ = CaC₂O₃ + 2(NH₄)Cl

где CaC₂O₃ будет являться осаждаемой формой, так как при прокаливании он изменяет свой состав:

CaC₂O₃ = CaO + CO₂↑ + CO↑

Метод выделения

Основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например определение золы в твердом топливе.

Метод отгонки

В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:

• определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем. Расчёт ведут по изменению массы поглотителя
• отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают
• вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.

 

Экзаменационный билет №12

2) Качественная реакция на фосфат-анион PO₄^3-. При добавлении к раствору фосфата раствор соли серебра выпадает желтый осадок фосфата серебра (I) Ag₃PO₄:
3Ag⁺ + PO₄^3- -----> Ag₃PO₄↓
Аналогична реакция и к дигидрофосфат-аниону H₂PO₄^-.

1) Общая характеристика анионов второй группы

К о второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1^-

бромид-ион Вг^-, иодид-ион I^-, и сульфид-ион S^2-

.

Эти анионы образуют с катионом Ag⁺ соли, нерастворимые в воде и

разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы

является нитрат серебра AgN0₃ в присут­ствии азотной кислоты HNO

₃. Хлорид бария BaCl₂ с анионами вто­рой группы осадков не

образует.

Обнаружение анионов второй группы

Предварительно опреде­ляют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2—3кап­лям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н ^. раствора азот­ной кислоты HNO₃ и 2—3 капли раствора нитрата серебраAgN0₃ — группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличиеанионов второй аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то чтоговорит о присутствии сульфид-иона S^2-. Добившись полного осаждения,осадок отцснтрифугируйте и промой­те его дистиллированной водой.Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1^-. Полученныйосадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi₂ и Ag₂S,обработайте 1—2 мл 12-процентного раствора карбоната аммония (NН₄)₂СО_з или таким же количеством реактива Фаургольта. Приэтом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной солидиаминоаргентахлорида [Ag (NН₃)₂С1]. Осадок отделитецен­трифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой частиприбавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия. Помутнениераствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй частиуказывает на присутствие хло­рид-иона. Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н ^. раствора серной кислоты Н₂SО₄, и небольшое коли­чествоцинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полногопрекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободноеcеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте несколькокапель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски растворасделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.

 

Частные реакции анио­нов второй группы

В качестве примера

рассмотрим реакции хлорид-иона С1^-.

1. Нитрат серебра AgNO₃ образует с анионом С1^-

белый тво­рожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кисло­тах.Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплек­сная соль серебра[Ag (NН_з)₂]С1. При действии азотной кислоты комплексныйион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают втакой последовательности:С1^- + Ag⁺ ® AgClAgCl + 2NH₄0H ® [Ag (NН_з)₂]С1 + 2H₂0[Ag (NН_з)₂]С1 + 2H⁺ ® AgCl ¯ + 2NH₄⁺

 

 

By Lidia Mixailovna3

 

Экзаменационный билет №13

1) ОБЪЁМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-в, основанных на измерении объема жидкой, газовой или твердой фазы. Объем газовой фазы измеряют при известных т-ре и давлении. К объёмному анализу относят: титриметрию (кроме метода с использованием весовых бюреток); газовый анализ, основанный на измерении объема смеси газов до и после поглощения определяемого компонента (т. наз. волю-мометрия); методы, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с реагентом; методы анализа, в к-рых измеряют объем газообразного продукта взаимод. определяемого компонента с реагентом, напр.: определение гидрида металла или металла по объему Н₂, выделившегося при взаимод. определяемого в-ва с Н₂О или к-той соотв.; методы анализа, основанные на измерении по объему определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы, напр., центрифугированием суспензии. К объёмному анализу иногда относят колориметрич. метод анализа по длине окрашенной зоны р-ции определяемого компонента газовой смеси с реагентом, равномерно распределенным в трубке с постоянным сечением. Ранее под "объёмным анализом"