Посуда специального назначения

Круглодонные колбы (рис.55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.

Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.

Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него.

Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 58) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.

Рис.55 Круглодонные колбы.

Рис.56 Подставка для круглодонных колб.

 

Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.

Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.

При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его

Рис. 58. Колбы Вюрца.

чтобы резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.

Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушч. ный холодильник и одновременно как приемник. Наиболее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.

Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.

Рис. 59. Колба с саблеобразной отводной трубкой.

Рис. 60. Колба Клайзена.

В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.

Вводить в колбу воздух при вакуум перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.

Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.

Колба Арбузова (рис. 61)— это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой

Рис. 61. Колба Арбузова. Рис. 62. Аллонж.

дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.

Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах.

К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника; Форштос холодильника должен входить в аллонж на 3—4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.

Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис.63) и вакуум-экс и катары (рис. 64). Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, ввести высушивание под вакуумом (рис. 65). Между вакуум-эксикатором и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3.

Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис. 64) имеют приспособление для обогрева при помощи электричества, В таком эксикаторе, возможно, вести высушивание в вакууме при подогреве. Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень острой (но, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только через несколько минут после того, как впускной кран будет приоткрыт.

Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусообразной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку,(рис. 66). Вместо вкладок можно пользоваться обычным

Рис. 63. Эксикатор.

Рис. 64, Вакуум-эксикаторы.

стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной. При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с места на место, и при этом нередки случаи, когда крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при переноске эксикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67).

Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:

1 — вакуум-эксикатор; 2 — манометр; 3 — предохранительная склянка.

Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.

 

Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и влево. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум, и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис.- 68).

Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помещать полиэтиленовую прокладку между фланцами крышки и эксикатора. Прокладка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смазкой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней.

Рис. 67. Положение рук при переноске эксикатора.

Рис. 68. Открывание эксикатора.

 

Рис. 23. Насадки на горла бутылей. Рис. 24. Аналитическая воронка.

 

Делительные воронки (рис. 25) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.

При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пластинку из пробки.

Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.

Капельные воронки (рис. 26) отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и

Рис. 25. Делительные воронки. рис. 26. Капельные воронки.

B большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.

Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно осторожно смазать вазелином или специальной смазкой. Это дает возможность открывать кран легко и без усилий, что очень важно, так как если кран открывается туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно наносить очень тонким слоем так, чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.

Для более равномерного стекания капель жидкости из капельной воронки и для наблюдения за скоростью подачи жидкости применяют капельные воронки с насадкой (рис. 27). У таких воронок сразу после крана находится расширенная часть, переходящая в трубку. Жидкость через кран поступает в это расширение по короткой трубке и затем в трубку воронки.

Рис. 27. Kaпельная воронка с насадкой

Рис. 28. Химические стаканы.

Рис. 29. Плоскапельная воронка с насадкой

Мерная посуда

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры — стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах* (рис. 92). Они бывают самой разнообразной емкости: от 5—10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления.

Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только лишь при специальных работах.

Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мензурки (рис. 93). Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки.

Пипетки для жидкостей (рис. 94). Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посредине.

В системе СИ объем выражают в кубических метрах или его кратных долях (см3, дм3). Однако мерная посуда и приборы для измерения объема, применяемые до настоящего времени в лабораториях, градуированы во внесистемных единицах — миллилитрах (мл) или литрах (л), поэтому в данном пособии оказалось более целесообразным выражать объем в этих единицах.

Нижний конец пипетки слегка оттянут, и имеет диаметр около 1 мм. Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней части их имеется метка, до которой набирают жидкости. Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления в 0,1 мл.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или ртом, но лучше при этом пользоваться специальными приспособлениями.

Рис. 92. Мерные цилиндры: а— обыкновенный; б-с притертой пробкой.

Рис. 93. Мензурка

Засасывание жидкости нужно научиться делать отрывистыми сосательными движениями языка (или губами), но только не вдыхая воздух из пипетки (обычная ошибка начинающих). Проводя засасывание, нужно совершенно свободно дышать через нос и следить, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2— 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие, указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Очень полезно указательный палец слегка увлажнить, так как влажный палец более плотно закрывает пипетку.

Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают (рис. 95).

Рис. 94. Пипетки: простая; б—градуированная

Рис. 95. Выливание раствора из пинетки

Рис. 96. Положение пипетки при установлении мениска на уровне метки

Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость.

Выливание раствора из пипетки в коническую колбу показано на рис. 96. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть на стенку колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором, выливаемым из бюретки.

Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из шшетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как и применяемый при калибровании пипеток. Поэтому никогда не следует стремиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.

Для отбора растворов ядовитых веществ следует пользоваться или обычными пипетками с грушей, или пипетками, в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных расширения; раствор такой пипеткой отбирают также при помощи груши или другого приспособления.

Применение приспособления Гюппнера (рис. 97) предотвращает возможность попадания отбираемой жидкости в рот. Прибор состоит из довольно широкого цилиндрического сосуда /, суженного с обоих концов. Нижний конец сосуда припаян к пипетке. Засасывание проводят через верхний конец. Внутри цилиндра находится стеклянный поплавок 2, который в нерабочем состоянии опирается на шипы 3, не препятствуя току засасываемого воздуха. Если же жидкость проникает в цилиндр, поплавок всплывает и закрывает верхний конец прибора, вследствие чего подъем жидкости прекращается.

Для наполнения пипеток любыми жидкостями можно пользоваться приспособлением, изображенным на рис. 98. Это коническая колба, снабженная резиновой пробкой. В пробке делают два отверстия: одно — такого диаметра, чтобы в него свободно, но не болтаясь, входила трубка пипетки, другое - для стеклянной трубки, изогнутой под тупым углом (как у промывалки). В коническую колбу наливают жидкость, которую необходимо взять пипеткой. В пробку вставляют пипетку так, чтобы конец ее доходил почти до дна конической колбы.

* В СССР способ калибрования стандартизирован: стандартная температура +20C

После этого, придерживая пробку рукой, вдувают в колбу через изогнутую трубку воздух при помощи резиновой груши или иного приспособления. В колбе создается небольшое давление, заставляющее жидкость заполнить пипетку. Когда уровень жидкости поднимется выше метки, пипетку или закрывают пальцем, как обычно, или же надевают на нее колпачок из резиновой трубки соответствующего диаметра, причем один конец этой трубки должен быть закрыт куском стеклянной палочки или маленькой пробкой.

Рис. 97. Приспособление Гюппнера к пипетке: 1-цилиндрический сосуд.2 — стеклянный поплавок; 3 — шипы.

Рис. 98. Наполнение пипетки дурно пахнущими или ядовитыми веществами

Рис. 99. Приспособление для заполнения пипетки (с бусиной)

 

Уровень жидкости до метки доводят, как обычно. Для предотвращения попадания вредных жидкостей в рот при засасывании применяют простое приспособление из небольшого отрезка резиновой трубки, внутри которой помещают стеклянный шарик (бусинку). Резиновую трубку надевают на верхний конец пипетки (рис. 99) и, надавливая рукой на трубку в том месте, где находится бусина, втягивают ртом, грушей или иным приспособлением жидкость в пипетку. Когда уровень жидкости будет находиться на расстоянии около 10 мм от черты, бусину отпускают и всасывание прекращают. Для наполнения пипетки до нужного уровня бусину передвигают к открытому концу трубки. В результате этого в пипетке создается вакуум, и уровень жидкости поднимается. Передвигая бусину, можно очень точно отмерить заданный объем. Длина резиновой трубки должна быть около 15 см, а диаметр должен соответствовать диаметру верхней. Части пипетки. Чтобы вылить жидкость из пипетки, нужно или сжать трубку в том месте, где находится бусина, или же снять трубку.

Это приспособление очень удобно для работы с градуированными микропипетками, так как, передвигая бусину, можно точно регулировать количество вытекающей жидкости. Надев на резиновую трубку, соединенную с пипеткой, зажим Мора или Гофмана, можно передвиганием его по трубке засасывать жидкость в пипетку.

Для наполнения пипеток емкостью до 50 мл применяют также насадку, приведенную на рис. 100. Эта насадка имеет три клапана, манипулируя которыми, можно наполнять и опорожнять пипетку. Эта насадка особенно удобна при работе с вредными или дурнопахнущими растворами, а также с аммиаком.

Рис. 100 резиновая насадка для пипеток

Рис. 101 Отбор пипеткой без засасывания по принципу сифонирования

Рис. 102 Пипетка для ядовитых жидкостей: 1,2 -шарики для ртути

Для отбора пипеткой без засасывания в бутыль с раствором аммиака, сероводородной воды и других дурнопахнущих или вредных веществ опускают стеклянную трубку с загнутым концом (для предупреждения захвата осадков). На конец ее, выступающий из бутыли, надевают резиновую трубку (рис. 101) с зажимом Мора. Трубку до зажима каким-либо способом заполняют жидкостью. Чтобы набрать жидкость в пипетку, на сливной конец ее надевают свободный конец резиновой трубки и опускают его так, чтобы была разность уровней в бутыли и пипетке (как у сифона). Если левой рукой открыть зажим Мора, жидкость будет заполнять пипетку, и когда уровень ее дойдет до метки или немного перейдет его, указательным пальцем правой руки закрывают верхний конец пипетки и отпускают зажим.