Методика проведения эксперимента и обработка результатов

Лабораторная работа №8

“СИДЕМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЗИЛ СУСПЕНЗИЙ”

Цель работы: Исследование кинетики осаждения полидисперсной суспензии методом непрерывного накопления осадка, построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, определения дисперсионных характеристик суспензий.

Содержание работы

1. Получить кривую осаждения суспензии в гравитационном поле с помощью торсионных весов или сидиментометра.

2. Рассчитать и построить интегральную кривую распределения частиц суспензии по размерам.

3. Рассчитать и построить

4. Найти наиболее вероятный размер частиц и степень полидисперсности системы. Сделать вывод о характере однородности изученной суспензии.

5. Определить удельную поверхность порошка, взятого для приготовления суспензии и удельное число частиц.

Описание лабораторной установки с использованием торсионных весов ВТ-500.

Для определения массы осевшего порошка в процессе седиментации используются торсионные весы. Они рассчитаны на измерение навесок до 500 мг. При работе с торсионными весами необходимо проверить правильность установки весов по уровню. Затем проверяют положение равновесия весов следующим образом. К весам вместо чашечки подвешивают груз в 500 мг. Перемещают в крайнее правое положение арретир, освобождают коромысло весов и с помощью рукоятки перемещают стрелку указатель до установления состояния равновесия. Весы находятся в равновесии тогда, когда указатель равновесия совпадает с риской – линией равновесия на шкале.

Если же указатель равновесия не совпадает с линией равновесия, его приводят к этому положению с помощью винта. После этого опять арретируют весы, перемещая рычаг влево. При работе с суспензией её помещают в стеклянный цилиндр, который подобран так, что расстояние между его стенками и краем чашечки составляет 3 мм. При меньших зазорах на осаждении частиц будут сказываться пристеночные эффекты. Расстояние от чашечки до дна цилиндра 2 – 3 см, от дня чашечки до поверхности суспензии 15 – 20 см.

Перед приготовлением суспензии определяют вес пустой чашечки в чистой дистиллированной воде. Для этого в цилиндр наливают воду до метки, соответствующей будущему уровню суспензии (1 – 2 см ниже края цилиндра). Цилиндр устанавливают с правой стороны прибора и в воду погружают металлическую чашечку, подвешивая её на петле. Перед взвешиванием надо проследить за тем, чтобы на чашечку не было пузырьков воздуха. От них можно избавиться несколько раз повернув чашечку вокруг оси. Чашечку устанавливают симметрично стенками цилиндра. Измерения проводят следующим образом. Освобождая арретир весов, приводят весы к равновесию, перемещая стрелку с помощью рукоятки влево до тех пор, пока указатель равновесия не будет совмещён с риской. Записывают отчёт по шкале весов, вес чашечки без осадка в воде Р₀. Эту величину вычитают из результатов последующих измерений для получения веса осевших частиц.

Методика проведения эксперимента и обработка результатов.

Для получения кривой осаждения суспензии исследуют изменение веса чашечки, помещённой в суспензию, вследствие накопления на ней осадка. Для этого в цилиндр наливают воду и определяют высоту столба жидкости Н над чашечкой до уровня воды в цилиндре, т.е. глубину погружения весов. Затем чашечку вынимают и арретируют весы (рычаг передвигают влево). Измеряют объём налитой воды и прямо в цилиндре готовят суспензию. Для этого берут навеску сухого порошка для получения 0,2 – 0,5 %-ой суспензии. В качестве вещества используют CaCO₃, BaSO₄, Al₂O₃, кварц, каолин (по указанию преподавателя). Приготовленную суспензию тщательно перемешивают с помощью дисковой мешалки, которая представляет собой диск с отверстиями. В течении 2 – 3 мин, перемещая диск вверх и вниз, добиваются равномерного распределения частиц суспензии по всему объёму. Вынув мешалку, быстро вносят в суспензию измерительную чашечку и подвешивают её к петле коромысла весов. Одновременно с погружением чашечки включают секундомер и освобождают арретир весов (рычаг перемещают вправо). При этом, как и при взвешивании в чистой воде, надо проследить, чтобы на чашечке не было пузырьков воздуха, и она не соприкасалась со стенками цилиндра.

Вследствие оседания частиц суспензии на чашечку, указатель равновесия смещается влево, и рукояткой плавно перемещают стрелку против часовой стрелки до равновесия весов. Так поступают при каждом отсчёте. Первые отсчёты делают через 15 с от начала опыта, затем, с интервалами времени в 30 с, интервал времени постепенно увеличивают до 1, 3, 5 мин. Опыт ведут в течении 10 – 15 минут и заканчивают тогда, когда изменение веса составит не более 1 мг/мин.

По окончании измерений необходимо арретировать весы (рычаг влево). Установить стрелку на нулевую отметку, вымыть чашечку и цилиндр. Полученные результаты заносят в таблицу 1, где Р^* - вес чашечки с осадком; Р – вес осадка; Р ₀ – вес чашечки.

Время τ, мин	Показания по шкале весов Р*, мг	Р = Р* - Р0, мг
0,25
0,5
0,75
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
…

На миллиметровой бумаге в крупном масштабе вычёркивают кривую осаждения частиц суспензии. По оси абсцисс откладывают время от начала опыта, а по оси ординат разности отсчётов по шкале весов. Далее рассчитывают интегральную и дифференциальную кривые распределения частиц по размерам.

Для расчёта кривых распределения используют метод касательных. Данные для интегральной кривой сводят в таблицу 2.

Время τ, с	Радиус частиц r * 105м	Q, %
τmin	rmin
τ1	r1	Q1=(OD1/Pmax)*100%
τ2	r2	Q2=(OD2/Pmax)*100%
τ3	r3	Q3=(OD3/Pmax)*100%
…	…	…
τmax	rmax	100 %

Данные для построения дифференциальной кривой сводятся в таблице 3.

r	Δr	rcр	ΔQ	ΔQ/Δr
rmax
r1	rmax – r1	(rmax – r1)/2	ΔQ1	ΔQ1/(rmax – r1)
r2	r1 – r2	(r1 – r2)/2	ΔQ2	ΔQ2/(r1 – r2)
…	…	…	…	…
rmin

По данным таблица 2 и 3 строят кривые распределения частиц по размерам. По дифференциальной кривой определяют наивероятнейший радиус r_н, а также r_min, r_max и степень полидисперсности П как отношение максимального радиуса к минимальному:

По данным сидиментационного анализа можно определить удельную поверхность (поверхность 1 ед. объёма или массы) и удельное число частиц. Удельная поверхность порошка S_уд равна сумме удельных поверхностей всех фракций:

Где S₁, S₂, …, S_n – удельные поверхности соответствующих фракций; Q₁, Q₂, …, Q_n – относительное содержание частиц данной фракции.

Удельная поверхность каждой фракции равна отношению поверхности всех частиц n данной фракции к их объёму:

Где r_ср – средний радиус частиц фракций.

Чтобы найти удельную поверхность S_уд 1 ед. массы порошка (м²/кг), надо поверхность 1 ед. объёма разделить на удельный вес порошка p:

Удельное число частиц, то есть число частиц, содержащихся в 1 кг (г) вещества, рассчитывают по формуле

Где – суммарное количество частиц в системе; – общая масса дисперсной фазы.