2018-02-14
729
При действии избытка аммиака на раствор соли меди (II) появляется интенсивно синее окрашивание, вызываемое образованием комплексных ионов:
CuSO4 + 4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4
Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+
Определение ионов меди основано на измерении оптической плотности образующегося соединения – аммиаката меди.
Для количественного определения используют метод добавок.
Порядок выполнения работы
1.5.1 Приготовление растворов
Анализируемый раствор, который находится в мерной колбе объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения ионов меди (II) методом добавок готовят три раствора с концентрацией: С х, С х+а1, С х+а2.
– Раствор Сх: 10 мл анализируемого раствора отбирают градуированной пипеткой и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 10 мл раствора аммиака (отмеряют цилиндром в вытяжном шкафу), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
– Раствор Сх+а1: 10 мл анализируемого раствора отбирают градуированной пипеткой и переносят в колбу на 100 мл, добавляют цилиндром 10 мл раствора аммиака (отмеряют цилиндром) и 5 мл стандартного раствора меди (1 г/л) (отмеряют пипеткой), доводят раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают.
|
|
|
– Раствор Сх+а2: 10 мл анализируемого раствора пипеткой переносят в колбу на 100 мл, добавляют цилиндром 10 мл раствора аммиака и 10 мл пипеткой стандартного раствора меди (1 г/л), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1.5.2 Выбор светофильтра
Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно дистиллированной воды (раствор сравнения) в кюветах (l = 5 см) с использованием всех светофильтров поочередно. Полученные значения заносят в таблицу 1:
Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от длины волны.
| № светофильтра | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| λ, нм | |||||||||
| D |
При работе на приборе КФК–3, измеряют оптическую плотность раствора, начиная с λ = 400 нм с шагом 10 нм. Полученные значения заносят в таблицу 2:
Таблица 2 – Зависимость оптической плотности от длины волны.
| λ, нм | 400 | 410 | 420 | 430 | 440 | 450 | 460 | 470 | 480 | 490 | 500 | 510 | 520 | 530 | 540 | 550 | 560 | 570 |
| D | ||||||||||||||||||
| λ, нм | 580 | 590 | 600 | 610 | 620 | 630 | 640 | 650 | 660 | 670 | 680 | 690 | 700 | 710 | 720 | 730 | 740 | 750 |
| D |
По полученным данным строят график – спектр поглощения (рисунок 3), в координатах: оптическая плотность (ось у) – длина волны или номер светофильтра (ось х). Для дальнейших измерений выбирают светофильтр или длину волны, соответствующие максимальному светопоглощению, т.е. выбирают λmax.
|
|
|
|
| Рисунок 3 – Спектр поглощения |
1.5.3 Определение ионов меди (II) в растворе
С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют растворы С х, С х+а1, С х+а2 относительно дистиллированной воды в кюветах с l = 5 см. Каждое измерение повторяют 3 раза.
Обработка полученных результатов
Полученные значения заносят в таблицу 3:
Таблица 3 – Результаты измерения оптической плотности аммиачных растворов меди
| С х | С х+а1 | С х+а2 | |
| D 1 | |||
| D 2 | |||
| D 3 | |||
| D среднее |
По средним значениям оптических плотностей определяют концентрацию исследуемого раствора меди расчетным способом (уравнение 4) и графическим (рисунок 1).
1.____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________2.____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________3.______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
В результате выполненной работы была освоена методика фотометрического определения методом добавок. Была определена концентрация Cu2+ в анализируемом растворе.
Лабораторная работа № 2
Определение содержания сульфат-ионов методом турбидиметрии
