Теоретические основы метода

При пропускании светового пучка через кювету, наполненную суспензией, часть света будет отражена частицами вещества, часть поглощена, а часть рассеяна во всех направлениях. Обычно рассеяние света наблюдается в направлении, перпендикулярном к направлению падающего пучка света. Различаю два оптических метода анализа суспензий:

– Нефелометрия – метод анализа, основанный на измерении интенсивности светового потока, рассеянного твердыми частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии.

– Турбидиметрия – метод анализа, основанный на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы, т.е. на измерении светопоглощения мутными растворами.

Рисунок 4 – Схема измерения световых потоков в нефелометрии (I p) и турбидиметрии (I)

При турбидиметрическом методе анализа интенсивность светового потока уменьшается вследствие поглощения и определяется уравнением:

или D = k·l∙C                                            5

где D – оптическая плотность раствора, l – толщина фотометрируемого слоя, С – молярная концентрация раствора, k – коэффициент мутности.

Этот закон соблюдается только при строго постоянных условиях приготовления суспензии:

1. Осадок должен быть практически нерастворим, константа растворимости должна быть как можно меньше.

2. Осадок должен находиться в виде взвеси.

3. Определенное значение рН для образования малорастворимого соединения.

4. Формирование дисперсной системы происходит во времени, поэтому для полного образования осадка необходимо выдержать определенное время.

5. Должны соблюдаться строго определенные порядок смешивания растворов и соотношения между их концентрациями.

6. Для поддержания стабильного взвешенного состояния твердых частиц применяют защитные коллоиды (желатин, крахмал); частицы при этом не осаждаются, не коагулируют, а находятся во взвешенном состоянии.

При этих условиях образуются частиц определенного объема и формы, число частиц зависит только от концентрации вещества в растворе.

2.2 Цель работы: изучить турбидиметрический метод на примере определения содержания ионов SO₄^2– в растворе.

2.3 Приборы и реактивы: нефелометр ЛМФ–69, стандартный раствор сульфата кальция с концентрацией 1 г/л; раствор соляной кислоты (1:4); 5% раствор хлорида бария; раствор желатина или крахмала; мерные колбы объемом 50 мл; градуированная пипетка объемом 1 мл; мерный цилиндр.

2.4 Химические основы турбидиметрического определения ионов SO₄^2–

Определение основано на образовании труднорастворимого осадка сульфата бария при взаимодействии сульфат-ионов с ионами бария:

Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓

В разбавленных растворах сульфатов выпадение осадка происходит медленно и образуется устойчивая во времени суспензия. Суспензию стабилизируют прибавлением крахмала или желатина. Для обеспечения избирательного осаждения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и оксалатов реакцию проводят в кислой среде.