Монтаж реактора полимеризации

Для проведения катионной полимеризации Ст в ДХЭ в присутствии TiCl4 в качестве катализатора использовали стеклянный реактор объемом 100 мл цилиндрической формы с рубашкой. Для контроля температурного режима процесса использовалижидкостной циркуляционный термостат и термопару. Реактор подключили к системе дегазации. Элементы реактора полимеризации приведены на рисунке Б.1.

Монтаж реактора полимеризации провели в следующей последовательности: рубашку емкости реактора (1) подключили к жидкостному циркуляционному термостату, для этого использовали фланцы GL14 (2) и гибкие силиконовые трубки. Далее монтировали уплотнительное кольцо (3) в паз плоского шлифа емкости реактора (1) и поместили в реактор стеклянную мешалку якорного типа (4). Затем совместили емкость реактора (1) и стеклянную крышку реактора (5), центрировали их относительно оси вала мешалки и скрепили между собой крепежным кольцом (6). В центральную горловину крышки реактора монтировалигазоплотную втулку (7), пропуская через нее вал мешалки (4). Вал мешалки (4) соединили при помощи муфты (9) с валом верхнеприводного перемешивающего устройства (8). Обратный холодильник (10) подключили к линии водопровода и монтировали в одну из боковых горловин крышки реактора (5).

Затем реактор подключили к системе продувки инертным газом, состоящей из азотного баллона, газового редуктора и склянки Дрекселя. К верхней части обратного холодильника, смонтированного к одной из боковых горловин крышки реактора присоединили склянку Дрекселя - для этого используют гибкую силиконовую трубку и выходной патрубок, представляющий собой трубку с керном 10/14. К свободной боковой горловине крышки реактора монтировали входной патрубок системы подачи инертного газа. Входной патрубок представляет собой стеклянную трубку с керном 10/14, патрубок с помощью гибкой трубки соединен с газовым редуктором.

Третью боковую горловину реактора использовали для загрузки компонентов, применяемых в рецептуре синтеза, а также она является местом установки капельной воронки [6].

Приготовление реакционной смеси

Стакан, объемом 150 мл, поставили на весы, тарировали и внесли 90 г ДХЭ. Стакан, объемом 50 мл, поставили на весы, тарировали и внесли в стакан 10 г Ст[6].

Запуск и загрузка реактора

Включили питание термостата, установили значение температуры, равное -5 °С и запустили циркуляцию теплоносителя в рубашке реактора.

Далее ДХЭ перенесли из химического стакана в реактор полимеризации через боковую горловину крышки реактора, используя химическую воронку. Продули реактор с полимеризационной смесью инертным газом в течение 5 минут. Как только внутри реактора температура опустилась до -5°С, внесли 0,1 г TiCl4 с помощью автоматической пипетки. Далее отмеренное количество Ст перенесли из стакана в капельную воронку, установленную в боковой горловине. Медленно открывали кран капельной воронки таким образом, чтобы установилась скорость истечения Ст 1 капля в 1-2 секунды [6].

Остановка процесса полимеризации и осаждение полимера

Как только весь объем Ст ввели в систему отобрали пробу и определили концентрацию полимера и конверсию процесса полимеризации. Затем взяли химический стакан на 500 мл и внесли в него 250-300 мл и-бутанола.Поставили стакан на магнитную мешалку и поместили в него магнитный мешальник для перемешивания. С помощью перельстатического насоса перекачали содержимое реактора в стакан с изобутиловым спиртом, помещая входной конец силиконовой трубки в реактор, а выходной – в стакан. Включили подачу реакционной массы. После перекачивания содержимого реактора ожидали еще 5-10 мин до максимально полного осаждения полистирола в смеси осадитель-растворитель. Полученный осадок полимера выделили, переместили на чашку Петри и сушили при комнатной температуре в течении недели [6].