Определение концентраций красителей в технологических растворах красильных ванн методом прямой фотометрии

    По методике, описанной в разделе 3.1, были проанализированны технологические ванны крашения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого. Полученные данные представлены в табл. 6 и 7. Математическая обработка результатов определения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологических ваннах представлена в табл. 6.1 и 7.1. соответственно.

 

Результаты определения концентрации кислотного красного в технологической ванне крашения

ТАБЛ. 6.

№ измер-я	А	С фотометрир. г/л	С анализир.,г/л
1.	0.350	0.096	0.192
2.	0.320	0.088	0.176
3.	0.340	0.093	0.186
4.	0.330	0.090	0.181

 

 

ТАБЛ. 6.1.

С, г/л	n	Sr	d, г/л	С-d…….С+d (Р=0.95)
0.184	4	0.045	0.013	0.171….0.197

 

 

Результаты определения концентрации кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологической ванне крашения

ТАБЛ. 7

№ измер-я	А	С фотометрир., г/л	С анализир., г/л
1.	0.156	0.0163	0.163
2.	0.161	0.0168	0.168
3.	0.162	0.0170	0.170
4.	0.168	0.0171	0.171

 

ТАБЛ. 7.1.

С, г/л	n	Sr	d, г/л	С-d…….С+d (Р=0.95)
0.168	4	0.037	0.011	0.157….0.179

 

Иследование условий определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования.

    В основе определения концентрации уксусной кислоты в кислотных красильных ваннах лежит следующая реакция:

СН₃СООН + NaОН à CН₃СООNa + Н₂О.

Расчет объема пробы уксусной кислоты

    Расчет объема пробы уксусной кислоты проводят по закону эквивалентности: C_пр.  V_пр. = C_титр. V_титр.,

где V_титр. и V_пр. - объем титранта (гидроксида натрия) и объем пробы анализируемого раствора соответственно, мл.

С_титр и С_пр. – концентрация титранта и концентрация уксусной кислоты в анализируемом растворе красильной ванны соответственно, моль/л.

 Концентрация СН₃СООН в модельных растворах красильных ванн ~ 0.3 г/л, что составляет 0.005 моль/л, а концентрация NaОН ~ 0.09 моль/л. Задаемся объемом титранта в конечной точке титрования = 1.5 мл, тогда C_пр. = (C_титр х V_титр.. )/ V_пр.= (0.09моль/л х 1.5мл) /0.005моль/л = 30.00 мл.

Выбираем объем пробы =25.00 мл.

 

3.3.2 Выбор Е_ктт для полуавтоматического потенциометрического титрования

    В стаканчик для титрования помещаем с помощью пипетки 25.00 мл аналилируемого модельного раствора кислотной ванны крашения. Затем ставим стаканчик на магнитную мешалку, опускаем в него электроды так, чтобы они находились в растворе и не соприкасались со стенками стаканчика, помещаем в полученный раствор размешиватель и включаем мешалку. Далее прибавляем из бюретки раствор титранта с известной концентрацией (С_NaOH=0.08800моль/л) по 0.20 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0.10 мл для более точного построения кривых титрования. После каждого прибавления титранта измеряем изменение значения потенциала индикаторного электрода и фиксируем полученные результаты. Проводим 3 параллельных определения.

    По полученным данным строим кривые потенциометрического титрования в координатах “потенциал электрода, Е,мВ – объем титранта V,мл”, пример одной из которых представлен на рис. 9.

 

Рис. 9. Кривая потенциометрического титрования.

    Как видно из рис.9, потенциал в конечной точке титрования Е _ктт = -100 мВ. Во избежании перетитровывания на БАТ-15 устанавливаем меньший потенциал: Е_ктт= -15мВ. Выбранные условия для полуавтоматического потенциометрического титрования представлены в табл. 8.

ТАБЛ. 8.

Ектт,  мВ	Время выдержки,с	Диапазон титрования	Зона импульсной подачи титранта, мВ
-15	15	узкий	200

 

3.3.3 Проверка правильности результатов определения

    Проверку правильности результатов определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями проводили путем анализа модельных растворов красильных ванн с известной концентрацией уксусной кислоты: для кислотного красного действительное значение а _к.к =0.472 г/л, для кислотного антрахинонового ярко-зеленого а _к.з. =0.528г/л.

    Дальнейшие определения проводим автоматически, задав на БАТ-15 необходимые условия, представленные в табл. 8. Для этого отбираем пипеткой 25.00 мл анализируемого раствора модельной ванны крашения и помещаем его в стаканчик для титрования. Ставим стаканчик на магнитную мешалку, помещаем в полученный раствор размешиватель, опускаем электроды, включаем мешалку и автоматическую подачу титранта. После окончания титрования (сигналом является загорающаяся лампочка «конец») фиксируем объем титранта, пошедшего на титрование анализируемого модельного раствора. Концентрацию уксусной кислоты рассчитываем по формуле: С _CH3COOH = С _NaOH V _КТТ M _CH3COOH /V_пр.

    Результаты определения концентрации уксусной кислоты в модельных ваннах крашения кислотным красным представлены в табл. 9, а  кислотным антрахиноновым ярко-зеленым в табл.10.

Табл.. 9

V КТТ, мл	2.31	2.25	2.27
C CH3COOH,г/л	0.488	0.476	0.480

 

Табл.10

V КТТ, мл	2.53	2.49	2.52	2.50
C СH3COOH,г/л	0.534	0.527	0.532	0.528

 

    Была проведена математическая обработка результатов определения концентрации уксусной кислоты в модельных ваннах крашения кислотными красителями, результаты которой представлены в табл. 9.1 и 10. 1 соответственно.

Табл. 9.1.

С, г/л	n	Sr	δ, г/л	С-δ…….С+δ (Р=0.95)
0.481	3	0.013	0.015	0.466….0.496

Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.2%, а t_эксп. < t_табл. (2.315<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями

Табл. 10.1.

С, г/л	n	Sr	δ, г/л	С-δ…….С+δ (Р=0.95)
0.530	4	0.006	0.005	0.525….0.535

 

Поскольку относительная ошибка определений составляет 0.38%, а t_эксп. < t_табл. (2.403<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.

 

Определения концентрации уксусной кислоты в технологических ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования.

Методика определения концентрации уксусной кислоты в красильной ванне описана в разделе 3.3.3. Результаты определений концентраций уксусной кислоты в технологических ваннах крашения кислотными красителями представлены в табл. 11 для кислотного красного и табл. 12 для кислотного антрахинонового ярко-зеленого. Результаты математической обработки полученных данных в табл. 11.1 и 12.1 соответственно.

 

Табл.11

V КТТ, мл	1.71	1.68	1.64	1.72
C СH3COOH,г/л	0.301	0.296	0.290	0.302

Табл.11.1

С, г/л	n	Sr	δ, г/л	С-δ…….С+δ (Р=0.95)
0.297	4	0.019	0.009	0.288….0.306

 

 

    Табл.12.

V КТТ, мл	3.15	3.18	3.20	3.16
C СH3COOH,г/л	0.666	0.672	0.675	0.668

 

Табл.12.1

С, г/л	n	Sr	δ, г/л	С-δ…….С+δ (Р=0.95)
0.670	4	0.006	0.006	0.664….0.676