Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы - по ГОСТ 12571-98.
Проведение испытаний:
В нейзельберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ± 0,001 г, растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной водой и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100см³. Сахар растворяют легким вращением колбы.
Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20мм до метки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 минут для достижения температуры (20,0±0,1)ºС.
Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доводят дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекции. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 минут, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
|
|
При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см³ фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.
Поляриметрическую кюветку ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.
Поляриметрическую кюветку с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) ºС.
Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветки длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:
- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001г;
- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001г. после 30 минут выстаивания.
- снятие показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;
- снятие показания поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кюветы;
- определение температуры кварцевой пластины;
- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.
|
|
При использования автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.
Поляризацию, скорректированную на температуру, Пt, ºZ («сахарных» градусов) вычисляют по формуле
где П- показатель поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, ºZ;
Y- показания поляриметра при установлении пустой(без раствора) поляриметрической кювете, ºZ;
Q- показания поляриметра при установленной кварцевой пластине, ºZ;
X- показания поляриметра при установленной кварцевой пластине, ºZ;
Q1- паспортные данные кварцевой пластины;
1,44*10- коэффициент;
tп- температура кварцевой пластины,
Методы определения редуцирующих веществ