Перед началом проведения потенциометрических измерений был выполнен анализ состава образца антигололедного покрытия - галита разными методами определения. Была проведена математическая обработка результатов анализа,которые были табулированы в табл.1
№ п/п | Определяемый компонент | W,% | Метод определения | |||
Сухое вещество | С учетом влаги | |||||
1 | Влажность |
| 8,50 | Гравиметрический | ||
2 | Нерастворимый остаток | 2,80 | 2,58 | Гравиметрический | ||
3 | NaCl | 92,7 | 85,44 | Пламенно-фотометрический | ||
4 | K2SO4 | 0,45 | 0,41 | Пламенно-фотометрический | ||
5 | MgSO4 | 2,30 | 2,13 | Титриметрический, турбидиметрический | ||
6 | CaSO4 | 0,75 | 0,69 | Титриметрический, турбидиметрический | ||
7 | Карбонаты | Примеси<1% | <<1% | Титриметрический | ||
8 | Нитраты | — | — | Фотометрический | ||
9 | Соли Fe(III) | Примеси<<1% | <<1% | Фотометрический с салициловой кислотой | ||
(таблица1)
Проведение потенциометричких измерений
|
|
Метод основывается на пассивации стали Ст85 в агрессивной среде (галите), и заключается в оценке защитного действия растворов солей ингибиторов и их смесей по отношению к образцу стальной арматуры путем сравнения данных, полученных при измерении изменения плотности электрического тока в зависимости от изменения потенциала (потенциодинамический метод) или наоборот – изменения потенциала в зависимости от изменения плотности электрического тока, пропускаемого через образец (гальванодинамический метод).
Электрохимический метод испытания можно применять для:
1. определения наиболее оптимальных растворов солей ингибиторов для защиты арматурной стали Ст85 от действия антигололедного реагента(галита).
2. оценки и сравнения влияния различных концетраций растворов солей в тройных системах «галит-мочевина-гидроксид кальция» и «галит-аммиачная селитра-гидроксид кальция» по отношению к стальной арматуре.
В зависимости от приборов, применяемых для измерения параметров электрического тока, испытания можно проводить одним из двух способов: потенциодинамическим и гальванодинамическим.
Анодные кривые снимались в соответствии с методикой [47] в потенциодинамическом режиме на потенциостате П–50-1 с регистрацией сигналов «потенциал-ток». Электрохимические измерения проводились в стандартной стеклянной трёх электродной ячейке с нераздельным катодным и анодным пространством. Анодом служит исследуемый металл, катодом – платиновый электрод (вспомогательный электрод), электродом сравнения – хлорсеребряный электрод. Электродные потенциалы, измеренные по отношению к хлорсеребряному электроду, можно пересчитать на нормальную водородную шкалу по формуле:
|
|
φн.в.э. = φх.с.э. + φ
где φ – измеренный потенциал,
φх.с.э. – потенциал хлорсеребряного электрода (φх.с.э. = + 0,222 В при t = 20°С)
Эксперимент проводился в свежем растворе электролита при комнатной температуре. Подготовленный образец стали Ст85 устанавливали в электрохимическую ячейку и определяли величину стационарного потенциала. При снятии поляризационной кривой потенциодинамическим методом с помощью потенциостата в автоматическом режиме поляризовали образец со скоростью 13 В/ч, измеряя величину тока через каждые 0,03 В изменения потенциала.
Рабочая поверхность исследуемого электрода измерялась в сантиметрах квадратных с точностью до 0,01 см2.
Результаты эксперимента представлены в виде графических зависимостей: φ = f (lg i)
где φ – потенциал, В;
i – плотность тока А/см2