Сравнительная характеристика влияния носителей

 

Уравнения линейной части градуировочных графиков рассчитаны по методу наименьших квадратов и имеют следующий вид:

 

ΔSBa/ΔSTi = а+b (CBa/CTi)

 

где а- величина отрезка, отсекаемого на оси ординат, b-тангенс угла наклона градуировочной прямой

Уравнения линейной части градуировочных графиков и коэффициенты корреляции (r) указаны в таблице 4.1.

 

Таблица 4.1. Сравнительная характеристика влияния носителей

Носители	Уравнение прямолинейной части градуировочного графика	Коэффициент корреляции	b (tg угла наклона)
10:1		0,9846	3,905
NaF		0,9844	2,603
NaCl+NaF		0,9375	4,577
CaF2		0,9954	8,735
ZnSiF		0,1163	0,5198

 

Из таблицы видно, что в целях аналитического применения для атомно-эмиссионного определения соотношения Ba:Ti в титанате бария наиболее приемлем фторид кальция.

Методика химико-атомно-эмиссионного определения соотношения Ba:Ti в титаните бария

 

На основании проведенных исследований была разработана методика определения соотношения Ba:Ti в титанате бария.

Ход определения

К навеске титаната бария (0,1000 г) добавляют CaF2 в количестве 0,1 г и угольный порошок (0,8 г), взятые на аналитических весах. Затем смесь растирают в яшмовой ступке не менее 40 мин. Полученной смесью заполняют стандартные угольные электроды по 5 штук. Далее фотографируют спектры на спектрографе ДФС-452 с универсальным генератором УГЭ-4 во втором порядке решетки 600 штр./мм с трехконденсорной системой освещения через промежуточную диафрагму высотой 5 мм при ширине щели 0,01 мм (I = 6 А; время экспозиции - 40 с, положение барабана (область спектра) - 340 нм) на фотопластинку "Для ядерных исследований". После фотографирования пластинку проявляют, высушивают и находят соответствующие линии по атласам на спектропроекторе. Измеряют почернение аналитических линий Ba и Ti на микрофотометре (λBa(I) – 350,11; λTi(I) – 338,59 нм). По градуировочному графику

 

 

находят соотношение Ba:Ti.

Выводы

 

1. Сделан литературный обзор по способам производства и контроля качества титаната бария.

2. Установлено, что в зависимости от способа получения BaTiO3 зависит качество получаемого продукта, характеризующееся величиной соотношения бария и титана. Найдены оптимальные условия спектрографирования BaTiО3 и его смесей с угольным порошком.

3. Показана возможность определения соотношения Ba:Ti в титанате бария атомно-эмиссионным методом. Исследовано влияние различных спектрографических буферов на соотношение Ba:Ti в BaTiO3.

Разработана методика определения соотношения Ba:Ti в титанате бария.

Список используемой литературы

 

1. Ротенберг Б.А. Керамические конденсаторные диэлектрики. Спб: Гириконд. 2000. с.177 – 183

2. Лимарь Т.Ф., Барабанщикова Р.М., Савочкина А.И., Величко Ю.Н. Сравнительная оценка титаната бария, полученного разными способами// Электроная техника. Научн. техн. сб. «Радиодетали». 1971г. вып. 2(23). с.33

3. Н.Е. Коробова, Л.Г. Ведерникова, М.Н. Дьяконов, Г.П. Жеравлёва, О.М. Меркушев, И.А. Осокина. Синтез и свойства титаната бария на основе алкоксидов металлов// Журн. прикладной химии. 1996. Т.69. Вып. 4. с. 1379 – 1380 Гидротермальный синтез BaTiO3 в присутствии иона NO3-. РЖ Хим., 1996 13Б3

4. Люцко В.А., Свиридов В.В., Борисова Н.М., Шадрин В.Е. О получении BaTiO3 совместным пиролизом резинатов бария и титана// Becцi АИ БССР. 1989. №2. РЖ Хим., 1989. 18Б 3098

5. Надежда А.А., Иванова К.П., Горбенко Ф.П.. Анализ титаната бария с добавками висмута и церия//сб. «Методы анализа хим. реактивов и препаратов». Вып. 21. М., 1973. с. 263 – 269

6. Томашпольский Ю.А., Лубнин Е.Н., Севостьянов М.А., Кукцев В.И. Строение кристаллических поверхностей сложных оксидов (100) BaTiO3, (100), (110)) SrTiO3 в интервале температур от комнатной до 1200º С// Кристаллография. 1982. Т. 27. вып. 6. с. 1152 – 1158

7. Квантов М.А., Костиков Ю.П. Магнетохимическое исследование восстановленного титаната бария// Изв. АИ СССР Неорг. Материалы. 1980. Т. 16. №2 с. 328 – 331

8. Гиндин Е.И., Костиков Ю.П., Моторный А.В., Рубальский Г.Д. Фазовые соотношения в системе BaO – TiO2 – Ti2O3 вблизи сечения с соотношением атомов Ti:Ba = 3// Изв. АИ СССР. Неорг. Материалы – 1991. Т.27 №1 с.53 – 59 Mazumdar S., Mukherjee B. Trans Indian Ceram. SOC. 1987. 46 №5 с.125 – 127. РЖ. Хим,, 1988. 16Б2045

9. Томашкольский Ю.Я., Веневцев Ю.Н., Борисов Ю.В. Локальный рентгеноспектральный анализ вакуумных конденсатов// сб. Материалы IV межотраслевой конференции по методам получения и анализа ферритовых, сегнето -, пьезоэлектрических и конденсаторных материалов и сырья для них. М., 1973. с.184 – 190. РЖ. Хим., 1974. 19Г234

10. А.А. Семенова, Л.И. Кондратьева, И.В. Череватенко, А.Б.Соколов. Атомно-эмиссионное определение микропримесей в керамических материалах на основе оксида магния // Журн. аналит. химии.1991.Т 46. вып.1. с.175-181.

11. И.Ю. Печерий, А.А. Железнова, Н.Е. Кузьменко. Влияние спектроскопических добавок на атомно-эмиссионное определение микропримесей в концентратах графитового порошка // Вест. Моск. Ун-та. сер.2. химия. Т.33. №5.с.460-465.