Экспериментальная часть

 

Аппаратура, оборудование, реактивы

 

1. Титанат бария (BaTiO3) – стандартный образец предприятия (СОП) (предоставлен политехническим университетом).

2. Графитовый порошок.

3. Яшмовая ступка

4. Пластинка для ядерных исследований

5. Аналитические весы.

6. Спектрограф ДФС – 452.

7. Электроды графитовые.

8. Микрофотометр М – 274.

9. Спектропроектор СП – 2.

10. Фиксаж и проявитель стандартного состава.

 

Выбор оптимальных условий спектрографирования

 

Спектры фотографировали на спектрографе ДФС – 452 во втором порядке решетки 600 штр./мм с трехконденсорной системой освещения через промежуточную диафрагму высотой 5 мм при ширине щели 0,01 мм на фотопластинке «для ядерных исследований». Аналитический промежуток 3 мм. Условия проявления стандартные. Режим спектрографирования для Ba и Ti установлен предварительными исследованиями. Для выбора оптимальных условий возбуждения пробы исследовались различные режимы работы генератора УГЭ – 4 (полярность электродов «±», «–», «+», деление частоты – д/ч 2, д/ч 3, фаза поджига - 45÷130; сила тока и скорость поступления элементов в плазму). Для увеличения интенсивности линий исследовалось также влияние размера кратера электрода. Установлено, что наибольшее почернение ΔS наблюдается при использовании электродов с размерами кратера 2×6,5 мм. Исходя из данных таблицы 3.2.1. за оптимальный режим спектрографирования принят следующий: I= 6А, полярность электродов «–», фаза поджига 60º, делитель частоты 2, время экспозиции 40 сек. Почернение аналитических линий замеряли на регистрирующем микрофотометре М – 274 при ширине щели 0,01 мм. Исследовались следующие аналитические линии элементов (нм):

 

Ba(I) – 3501,1 Ba - 3071,6

Ti(I) – 3385,9 Ti – 3073,0

 

Таблица 3.2.1. Влияние режимов работы генератора УГЭ-4 на ΔS Ba и Ti; τэ=40с.

Режим УГЭ - 4	д/ч 2			д/ч 3
	2А	6А	8А	2А	6А	8А
± 90º – 90º + 90º – 45º – 60º – 120º – 130º	0,74 0,81 0,67 — — — —	0,90 1,09 0,75 0,95 1,11 0,89 0,42	0,80 0,84 0,70 — — — —	0.24 0.28 0,13 — — — —	0.45 0,50 0,33 — — — —	0,40 0,44 0,30 — — — —

 

Методика эксперимента

 

Для проведения исследований использовали 3 образца титаната бария с известным соотношением Ba:Ti.

№1 эталон Ba:Ti = 0,995

№2 эталон Ba:Ti = 0,974

№3 эталон Ba:Ti = 0, 957 К навескам угольного порошка (по 1,0 г) добавляли навески 3-х проб (по 0.1г), взятые на аналитических весах. Далее навески растирали в яшмовой ступке не менее 40 мин каждую. Полученной смесью заполняли угольные электроды, по 8 штук каждой пробы. Затем электроды фотографировали спектрографом на фотопластинку. После фотографирования пластинку проявляли, сушили и находили соответствующие линии по атласам на спектропроекторе.

Однако, тангенс угла наклона этих прямых недостаточен для аналитических исследований. Следовательно, для получения достаточно выраженной зависимости необходимо было провести оптимизацию условий спектрографирования (подбор других спектрографических параметров, изменение спектрографической основы, введение спектрографических добавок (например, NaCl)).