2020-01-14
116
4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов фенола, подготовленной пробы воды.
Для хроматографического анализа фенола необходимо использовать изократическую хроматографическую систему с электрохимическим детектором.
При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы: подготовка посуды, проверка чистоты реактивов и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографа к работе, контроль эффективности разделительной системы, установление градуировочной зависимости.
Оборудование:
хроматографическая система «Стайер» (Аквилон);
детектор электрохимический (ECD);
персональный компьютер, с соответствующим установленным программным обеспечением – «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х
Условия:
– режим разделения: изократический;
– колонка: Synergy Polar-RP 250x4,6 мм 4 мкм;
– защитная колонка: Polar-RP 4x3,0 мм
– подвижная фаза: ацетонитрил – 1% p-p фосфорной кислоты в воде (35:65);
– скорость потока: 0,9 см3/мин;
– температура: 20 °С
– объем петлевого дозатора: 100 мкл;
– детектирование: электрохимическое;
– режим: постояннотоковый;
– потенциал рабочего электрода: +1,3 В.
Эффективность установленной разделительной системы оценивают по значению показателя эффективности N (числа теоретических тарелок) пика фенола при вводе в хроматограф градуировочного раствора с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Значение показателя эффективности рассчитывают как среднее арифметическое значение по результатам двух параллельных измерений. Эффективность установленной разделительной системы принимают удовлетворительной при N ≥ 10000. Контроль эффективности установленной разделительной системы в процессе эксплуатации проводится не реже чем 1 раз в 2 недели.
Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и / или защитной колонки, при замене стандартных веществ и / или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и / или чувствительности детектора.
Контроль стабильности градуировочной характеристики выполняют перед началом работ в день выполнения измерений по градуировочному с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Регистрируют не менее двух хроматограмм. При отклонении среднего значения результатов измерений фенола в градуировочном растворе более чем на 15% и / или изменении времени удерживания более чем на 7%, выполняют градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.
Определение количественного содержания фенола в пробе воды.
Для получения результата измерений необходимо провести анализ двух параллельных проб, для каждой из которых выполнить по два измерения (получить по две хроматограммы).
Результат измерений – массовая концентрация фенола в пробе, введенной в хроматограф, автоматически рассчитывается программой системой сбора и обработки хроматографической информации «МультиХром». Расчитывают среднее арифметическое значение (Сxp) массовой концентрации фенола в пробах, введенных в хроматограф (C1 и C2), по результатам двух измерений для каждой из параллельных проб.
Заключение
Физико-химические методы анализа (ФХМА) основаны на использовании зависимости физических свойств веществ (например, светопоглощения, электрической проводимости и т.д.) от их химического состава. Иногда в литературе от ФХМА отделяют физические методы анализа, подчёркивая тем самым, что в ФХМА используется химическая реакция, а в физических – нет. Физические методы анализа и ФХМА, главным образом в западной литературе, называют инструментальными, так как они обычно требуют применения приборов, измерительных инструментов. Инструментальные методы анализа в основном имеют свою собственную теорию, отличную от теории методов химического (классического) анализа (титриметрии и гравиметрии). Базисом этой теории является взаимодействие вещества с потоком энергии.
При использовании ФХМА для получения информации о химическом составе вещества исследуемый образец подвергают воздействию какого-либо вида энергии. В зависимости от вида энергии в веществе происходит изменение энергетического состояния составляющих его частиц (молекул, ионов, атомов), выражающееся в изменении того или иного свойства (например окраски, магнитных свойств и т.п.). Регистрируя изменение этого свойства как аналитический сигнал, получают информацию о качественном и количественном составе исследуемого объекта или о его структуре.
Наибольшее практическое применение имеют оптические, хроматографические и потенциометрические методы анализа.
По сравнению с классическими химическими методами ФХМА отличаются меньшим пределом обнаружения, временем и трудоёмкостью. ФХМА позволяют проводить анализ на расстоянии, автоматизировать процесс анализа и выполнять его без разрушения образца (недеструктивный анализ).
По способам определения различают прямые и косвенные ФХМА. В прямых методах количество вещества находят непосредственным пересчётом измеренного аналитического сигнала в количество вещества (массу, концентрацию) с помощью уравнения связи. В косвенных методах аналитический сигнал используется для установления конца химической реакции (как своеобразный индикатор), а количество определяемого вещества, вступившего в реакцию, находят с помощью закона эквивалентов, т.е. по уравнению, непосредственно не связанному с названием метода.
По способу количественных определений различают без эталонные и эталонные инструментальные методы анализа.
Без эталонные методы основаны на строгих закономерностях, формульное выражение которых позволяет пересчитать интенсивность измеренного аналитического сигнала непосредственно в количестве определяемого вещества с привлечением только табличных величин. В качестве такой закономерности может выступать, например, закон Фарадея, позволяющий по току и времени электролиза рассчитать количество определяемого вещества в растворе при кулонометрическом титровании. Безэталонных методов очень мало, поскольку каждое аналитическое определение представляет собой систему сложных процессов, в которых невозможно теоретически учесть влияние каждого из многочисленных действующих факторов на результат анализа. В связи с этим при анализах пользуются определёнными приёмами, позволяющими экспериментально учесть эти влияния. Наиболее распространённым приёмом является применение эталонов, т.е. образцов веществ или материалов с точно известным содержанием определяемого элемента (или нескольких элементов). При проведении анализа измеряют определяемое вещество исследуемого образца и эталона, сравнивают полученные данные и по известному содержанию элемента в эталоне рассчитывают содержание этого элемента в анализируемом образце. Эталоны могут быть изготовлены промышленным способом (стандартные образцы, стали-нормали) или приготовляются в лаборатории непосредственно перед проведением анализа (образцы сравнения). Если в качестве стандартных образцов применяют химически чистые вещества (примесей меньше 0.05%), то их называют стандартными веществами.
Однако химические методы анализа своего значения не потеряли. Они не заменимы там, где при высоком содержании требуется высокая точность и нет серьезных ограничений по времени (например, анализ готовой продукции, арбитражный анализ, изготовление эталонов).
Список литературы
фенол химический токсический получение
1.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. Кн. 1, 2.
2. В.П. Васильев Аналитическая химия – М.: Дрофа 2004 г.
3. Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2.
4. В.Н. Алексеев «Количественный анализ», изд. «Химия», 1972.
5. А.П. Крешков «Основы аналитической химии», том 2, изд. Москва, 1976.
6. В.П. Васильев «Аналитическая химия. Гравиметрический и титриметрический анализ», изд. Москва «Высшая школа», 1989.
7. Статья А.В. Бугаевского «Титриметрические методы».
8.http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4739.html
9. http://www.krugosvet.ru/enc/nauka_i_tehnika/himiya/FENOLI.html
10.http://www.ecoekspert.ru/art/ecsaf/sub1/83.html
11. Кнорре Д.Г., Крылова Л.Ф., Музыкантов В.С. Физическая химия. – М.: Высш. шк., 1990. – 416 с.
12. Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. – Л.: Химия, 1988. – 376 с.
13. Ольшанова К.М. Практикум по хроматографическому анализу. М., Высш. школа, 1970. -312 с.
