Результати дослідження

Одержані НП усіх зразків є білі дрібнодисперсні, легко розтираються у пальцях до пилевидного стану. Всі одержані нами зразки НЧ цинк оксиду досліджували методом рентгенофазового аналізу (РФА) для підтвердження хімічної будови та якісного оцінювання їх розміру. Для цього зразки були досліджені методом порошкового РФА на рентгенівському приладі ДРОН-4 у рентгенівській лабораторії ВНУ імені Лесі Українки. Дифрактограми деяких зразків наведені на рисунку 2.1.

Рис. 2.1. Експериментальні дифрактограми синтезованих НЧ цинк оксиду (зразки 109, 110, 123 та 124) та теоретична дифрактограма для гексагональної форми цинк оксиду, структурного типу вюрцит.

Порівнюючи кути відбиття експериментальних та теоретичних дифрактограм, можна зробити висновок, що у всіх випадках одержується виключно гексагональна форма цинк оксиду з кристалічною структурою типу вюрциту.

Для оцінки розміру та морфології синтезованих нами НЧ цинк оксиду зразки були передані на дослідження методом скануючої електронної мікроскопії (СЕМ) у Інститут металофізики імені Курдюмова НАН України (м. Київ). Нажаль, ще не всі зразки передані нами досліджено цим методом. На рисунку 2.2. наведені СЕМ-зображення нанопорошків цинк оксиду синтезованих відповідними методами.

Зразок 110	Зразок 124	Зразок 126
Зразок 140	Зразок 141	Зразок 191

Аналізуючи зображення зразків синтезованих з водних розчинів за однакових умов (верхній рядок) 110 (з використанням УЗ) і 124 (без використання УЗ) при однаковому масштабі зображення ми переконуємося у доцільності застосування УЗ обробки синтезованих зразків. Перший зразок має досить однорідні за розмірами та морфологією НЧ (лускоподібні мультиподи товщиною 20-40 нм і розмірами пластинок від 100 до 300 нм. Другий зразок сформований із значно крупніших пластинок приблизно такої ж товщини і значно різних за розмірами (від 150 до 500 нм). Наступний зразок 126 синтезований у присутності ПВС. Видовжені пластинки значно менших розмірів ніж у обох перших випадках, товщина 10-15 нм і розмірами від 100 до 300 нм

У нижньому ряду наведено СЕМ-зображення зразків синтезованих у водно-етиленгліколевому розчині. Різниця в умовах синтезу наступна: час УЗ обробки зразків 140 і 191 30 хв, а зразка 141 - 60 хв. Зразки 140 і 141 одержані при кип’ятінні реакційної суміші на водяній бані протягом 30 хв, а зразок 191 синтезований за кімнатної температури. Перше, що відразу помітно, це вплив органічного розчинника на морфологію частинок. У всіх випадках тут маємо паличкоподібні частинки, на відміну від пластинок, одержаних з водних розчинів. Друге, час дії ультразвуку мало впливає на розмір часток, оскільки розміри частинок майже однакові у обох зразків 140 і 141. Якщо цинк гідроксид після осадження не нагрівали, а розклад відбувався мабуть уже при дії УЗ (зразок 191), то частинки значно меншого розміру (в довжину) і більш однорідні.

ВИСНОВКИ

1. Проведено огляд літературних джерел по методах синтезу, властивостях та застосуванню наночастинок взагалі, та зокрема НЧ цинк оксиду.

.   Проведено 18 синтезів нанопорошків цинк оксиду, основна частина з них - сонохімічним методом і частина методом хімічного осадження, щоб можна було порівняти вплив УЗ на якість одержаних зразків. Синтези проводили у водному та водно-органічних розчинах. Деякі зразки синтезовані у присутності стабілізаторів ПВС та натрієвих солей пальмітинової і саліцилової кислот.

.   Всі одержані зразки досліджено методом РФА і встановлено, що незалежно від методу синтезу та умов синтезу у всіх випадках утворюється цинк оксид у гексагональній формі структурного типу вюрциту.

.   Для частини зразків проведено дослідження методом скануючої електронної мікроскопії, що дає змогу встановити середні розміри одержаних НЧ та їх морфологію. СЕМ-дослідження підтверджують ефективність УЗ-обробки зразків, частинки одержуються дрібніших розмірів і більш однорідні за морфологією. У водних розчинах формуються пластинки, а у водно-етиленгліколевих - паличкоподібні частинки.