Ход выполнения работы

1. Подготовить стилоскоп к работе согласно инструкции, помещенной в приложении.

2. Ознакомиться со спектрами меди и цинка по таблицам спектральных линий (см.в приложении 1 П.2.1. в литературном источнике 2). Для этого внимательно просмотреть их спектры излучения в дуговом режиме и выписать в тетрадь длины волн наиболее интенсивных линий, расположенных в области 400-700 нм.

3. На столик стилоскопа установить образец меди или цинка, включить ток и наблюдать спектры излучения по всей области спектра. Наводя стрелку в окуляре поочередно на все интенсивные линии данного элемента, наблюдаемые в спектре, отметить показания шкалы барабана (деления барабана) и записать их в приведенную выше таблицу.

Измерения вести от больших длин волн к меньшим. Например, наблюдая спектр цинка, видно, что в красной области имеется одна очень интенсивная линия. Установить стрелку на эту линию, при этом пусть положение барабана соответствует делению шкалы n =140 Из таблицы спектральных, линий известно, что самая интенсивная линия цинка с I=100 находится действительно в красной области спектра (λ = 636,3нм). Кроме этой линии в спектре цинка находятся синие линии 481,0; 472,2 и 468,0 нм с интенсивностью I = 400 нм.

Записывают в таблицу значения барабана стилоскопа, соответствующие этим линиям. Аналогичным образом просматривают спектр другого металла - меди. Результаты измерений также вносят в таблицу.

4. На основании данных, представленных в таблице, строят график зависимости n=f(λ), так называемую дисперсионную кривую (рисунок 3). Если при построении кривой некоторые точки не укладываются на график, это значит, что, либо измеренная линия неправильно отождествлена, либо стрелка в окуляре была неточно наведена на линию.

Рисунок 3 - График зависимости n=f(λ)

 

Качественный спектральный анализ латуней на стилоскопе СЛ-11.

Сущность анализа

Основными компонентами латуни являются медь и цинк, соотношение которых в сплаве может варьироваться в широких пределах, определяющихся маркой латуни. Кроме основных металлов латунь может содержать различные примеси легирующих элементов. Задача качественного спектрального анализа латуней состоит в отыскивании отождествлении среди линий основных металлов спектральных линий легирующих элементов (свинца, кремния, марганца, никеля...).

Приборы и материалы

1. стилоскоп СЛ-11;

2. медный дисковый электрод;

3. 3 таблицы спектральных линий;

4. 4 дисперсионная кривая прибора;

5. 5 медная и цинковая пластины.

Порядок выполнения работы

1. Подготовить стилоскоп СЛ-11 к работе согласно инструкции, помещенной в приложении.

2. Получить спектры меди, цинка и латуни. С помощью дисперсионной кривой прибора определить длину волны каждой спектральной линии, наблюдаемой в спектре. На миллиметровой бумаге построить спектры указанных образцов.

3. Отождествить линии в спектре латуни, принадлежащие меди и цинку. По спектральным линиям легирующих элементов с помощью таблиц спектральных линий (см.в приложении 2 П.2.1. в литературном источнике 2) определить марку латуни.

 

 

Задания для выполнения.

1. Опишите принцип работы и нарисуйте принципиальную схему стилометра. Чем его принцип работы отличается от стилометрического?

2. Какие виды стилоскопов бывают?

3. Вы провели качественный анализ латуней на стилоскопе СЛ-11, получив следующие спектры (рисунок 4). Определите марку латуни.

Рисунок 4 – Спектры меди и цинка

4. Какие виды погрешностей возникают при использовании стилоскопического метода анализа?

5. Посмотрите следующие видео-ресурсы:

https://www.youtube.com/watch?v=0CyAqIbG7ms – стилоскоп СЛ-13-У,

https://www.youtube.com/watch?v=4bhoooQPdb0 – калибровка стилоскопа,

https://www.youtube.com/watch?v=wQPW9BJQt_U – переносной       стилоскоп.

Литература.

1. Стилоскоп СЛ-11А. Описание и инструкция по эксплуатации. https://asma.com.ua/files/167/1511627928to-sl-11a.pdf

2.  В. В. Слепушкин и др. Практикум по аналитической химии. Ч. 2. Физикохимические методы анализа: Учеб. пособ. Самар. гос. техн.ун-т. Самара, 2011. http://afh.samgtu.ru/sites/afh.samgtu.ru/files/lab_p_2.pdf

3. В. Н. Беляцкий. Основы методов атомно-абсорбционной и атомно эмиссионной спектроскопии: учеб.-метод. пособие – Минск: БГМУ, 2015.

4.  Емельянова, Ю. В. И др. Спектроскопические методы анализа в аналитической химии: практикум; М-во образования и науки Рос. Федерации, Урал. федер. ун-т. – Екатеринбург: Изд-во Урал. ун-та, 2017. http://elar.urfu.ru/bitstream/10995/54002/1/978-5-7996-2154-4_2017.pdf