2020-06-29
94
Тема: «Титриметрический (объемный) метод анализа»
Метод химического количественного анализа
· Титриметрический метод анализа основан на точном измерении объема раствора реактива с точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.
Достоинства метода:
--простота метода
-невысокая стоимость оборудования;
-экспрессность анализа, например, время проведения кислотно-основного титрования – 15 минут, гравиметрического анализа – 2 суток.
-универсальность метода, возможность определять содержание большинства химических элементов, отдельных органические и неорганических веществ или некоторые показатели состава различной продукции (жесткость воды, жирность молока, кислотность нефтепродуктов).
Недостаток метода - невысокая точность анализа, ограниченная погрешностью визуального считывания показаний с бюретки, где ошибка достигает 0,1 мл.
· Основные понятия метода
Раствор с точно известной концентрацией называется рабочим раствором (титрант, стандартный раствор)
Основная операция метода - титрование
Титрование - это постепенное (по каплям!) прибавление рабочего раствора к исследуемому до момента окончания реакции в соответствии со стехиометрическим уравнением.
Объем исследуемого раствора, взятого для титрования называется аликвотная часть или аликвота
Объем исследуемого раствора отбирается (отмеривается) пипеткой
Объем рабочего раствора, пошедшего на титрование замеряется по бюретке
Момент окончания реакции при титровании называется точкой эквивалентности
Способы фиксирования точки эквивалентности:
-по изменению окраски раствора
- по изменению окраски индикатора
-по кривым титрования
-с помощью приборов
Способы приготовления рабочих растворов:
-из массы навески сухого вещества
-разбавлением более концентрированных растворов
-из фиксаналов
Фиксаналы (стандарт-титры, нормадозы) - это ампулы или контейнеры, в которые помещено определенное количество вещества(0.1 эквивалент)
Классификация методов титриметрии:
· по типу химической реакции
-метод кислотно-основного титрования (нейтрализация), основанный на реакции нейтрализации
- метод окислительно-восстановительного титрования (редоксметрия) основанный
на реакциях окисления-восстановления (ОВР)
-метод осадительного титрования, основанный на реакциях с образованием осадка
-метод комплексонометрического титрования, основанный на применении и образовании комплексных соединений
· по методу титрования
Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.
Прямое титрование применяют, когда вещества рабочего и анализируемого растворов реагируют быстро и эквивалентно. При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске) добавляют небольшими порциями рабочий раствор
Пример:
Анализ содержания технической соды методом нейтрализации
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCL + CO2 +H2O
определяемое рабочий раствор
вещество
Обратное титрование применяют, когда вещества рабочего и анализируемого растворов не реагируют между собой или трудно подобрать индикатор.
При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.
Пример:
Определение содержания галогенидов (Cl-,I-,Br-) методом тиоцианометрии (метод осаждения)
Рабочий раствор тиоцианид калия KSCN или аммония NH4 SCN c галогенидами не реагирует; в анализируемый раствор вводят определенный объем раствора нитрата серебра с точно известной концентрацией, избыток которого оттитровывают рабочим раствором тиоцианида
Cl- + AgNO3 = AgCl + NO3-
AgNO3 + KSCN = AgSCN + K NO3
Избыток
Заместительное титрование применяют, когда вещества рабочего и анализируемого растворов не реагируют между собой или реагируют нестехиометрично и медленно
При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют специальный реагент, который реагируя с анализируемым веществом, образует химическое соединение (заместитель), реагирующее с рабочим раствором.
Пример:
Определение содержания окислителей методом иодометрии
Йодометрический метод определении Cu(II) основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы; при этом выделяются мало растворимый в разбавленных кислотах йодид одновалентной меди и элементарный йод:
2CuSO4 + 4KJ = 2CuJ¯ + J2 + 2K2SO4
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6
· по способу титрования
Метод отдельных навесок
Для установки титра берут отдельные, близкие по величине навески установочного вещества (на титрование каждой из них должно расходоваться 20—25 см стандартного раствора) и, растворив каждую из них в произвольном объеме воды, оттитровывают рабочим раствором раствором.
Метод пипетирования
Навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора (аликвоты), переносят в колбу для титрования и титруют рабочим раствором.
Техника выполнения анализа
· Взвешивание
Навеска берется на аналитических весах в бюкс, на часовое стекло.
Взвешивание
бюкс часовое стекло
Чашки фарфоровые тигли
· Измерение объемов
Мерная посуда
Мерные цилиндры стакан мерный мензурка
Мерные колбы
Пипетки
