Проведение измерений для определения концентрации тиосульфата

Работу выполняют в следующем порядке:

1. Титрование фона.

2. Титрование стандартного раствора тиосульфата.

3. Титрование контрольной пробы (задача).

 

1.Титрование фона:

· В ячейку заливают 50 мл 0,1н HCl и 1 мл 0,1н раствора KJ (следите, чтобы все электроды были погружены в раствор).

· Включают мешалку.

· Далее включают одновременно генераторный ток и секундомер. Для включения генераторного тока ручку на выпрямителе переведите в положение «работа».

· Через каждые 10 сек. измеряйте э.д.с. и ведите запись.

Если в растворе не содержатся вещества, которые реагируют с J₂, то э.д.с. сразу будет увеличиваться, так как в процессе электролиза накапливается йод и потенциал индикаторного электрода растет согласно уравнения

В этом случае измерения достаточно вести 60-90 сек.

Если в растворе содержатся вещества, которые реагируют с J₂, то э.д.с. будет оставаться практически постоянной до тех пор, пока они не вступят в реакцию. Далее будет накапливаться избыток J₂ и э.д.с. увеличится.

· Строят график: э.д.с. – время и отмечают время, затраченное на титрование фона t_ф (рис. 5).

 

2.Титрование стандартного раствора тиосульфата.

· Стандартным раствором является 0,1н Na₂S₂O₃.

· В мерной колбе на 50 или 100 мл из стандартного раствора готовят 0,001н раствор Na₂S₂O₃.

· В кулонометрическую ячейку наливают пробу для анализа: 1 мл 0,001н раствора Na₂S₂O₃, 1 мл 0,1н раствора KJ и 50 мл 0,1н HCl (фон).

· Включают мешалку и генераторный ток.

· Через каждые 10 сек. фиксируют значения э.д.с.

При генерации J₂ на аноде, он тотчас же вступает в реакцию с тиосульфатом и величина э.д.с. остаётся практически постоянной. Когда всё определяемое вещество вступит в реакцию, в системе начинает накапливаться избыток титранта, и э.д.с. увеличивается.

· После этого нужно взять еще 5-7 измерений.

· График строят в координатах э.д.с. – время, из которого определяют время достижения конечной точки титрования t_x (рис. 5), необходимое для расчёта количества электричества.

 

 

Рис. 5. Общий вид кривой титрования.

 

· Концентрация анализируемого раствора рассчитывается по формуле:

мг-экв/л, где

I – величина генераторного тока, при котором ведется титрование, мА;

t_x – время, затраченное на титрование анализируемого раствора, с;

t_ф – время, затраченное на титрование фона, с;

V_x – объём пробы анализируемого раствора, мл.