2020-06-29
85
Для каждого из метящих средств (МС - 1, МС – 2 и МС – 3) выявление следов осуществляется обработкой поверхности соответствующим проявителем (П – 1, П – 2 и П – 3).
Способ выявления:
Выявление следов МС (МС - 1, МС - 2 и МС - 3) на руках подозреваемого и предметах, к которым он прикасался, также производится при помощи обработки поверхности ватной палочкой, смоченной соответствующим проявителем. Ватную палочку помещают в раствор проявителя и, слегка отжав ее о край флакона, обрабатывают руки или предмет, подозреваемый на наличие МС. Наличие МС подтверждается образованием малинового, оранжевого и голубого продуктов реакции.
Методика исследования поверхностей на наличие специального химического вещества «АНТИТОКС»
Выявление МС «АНТИТОКС» проводится в лучах инфракрасного лазера GLP-980 мощностью 450 мВт с длиной волны излучения 980 нм.
При большой концентрации МС на обработанной поверхности наблю-
дается оранжевое свечение. При низкой – ярко - зеленое.
Физико-химические методы исследования поверхностей на наличие проявленных специальных химических веществ - метящих средств комплектов «ЦВЕТ», «АНТИТОКС» и методы исследования объектов-носителей на наличие люминесцирующих веществ
В данном разделе методических рекомендаций приведены физико-химические методы исследования специальных химических веществ - метящих средств комплектов «ЦВЕТ» и «АНТИТОКС» и люминесцирующего вещества фломастера-М: тонкослойная хроматография, спектрофотометрия в видимой и ультрафиолетовой областях и инфракрасная спектрометрия.
10.1. Исследование объектов на наличие красящих и
люминесцирующих веществ
Наличие красящих веществ на участках поверхностей объектов-носителей оценивают визуально. При этом для специальных химических веществ - метящих средств комплекта «ЦВЕТ» наблюдают малиновое, оранжевое или голубое окрашивание.
Для фломастера-М наличие люминесцирующих участков поверхности объектов-носителей выявляют в ультрафиолетовых лучах с длиной волны 365 нм. При этом отмечают люминесценцию голубого цвета.
10.2. Исследование методом тонкослойной хроматографии
С окрашенных или люминесцирующих участков поверхностей объектов-носителей делают смывы для проявленного МС-1 – диметилформамидом, для проявленного МС-2 – метанолом и для проявленного МС – 3 – метанолом или дистиллированной водой, а для люминесцирующего МС фломастера-М – хлороформом и затем упаривают их до малого объема.
Если размеры объектов позволяют, то проводят экстракцию из расчета на 1 см2 поверхности объекта:
- для проявленного МС-1 – 0,5 мл диметилформамида;
- для проявленного МС-2 – 0,5 мл метанола;
- для проявленного МС-3 – 0,5 мл метанола или дистиллированной воды;
- для люминесцирующего МС фломастер-М – 0,5 мл хлороформа.
Полученные экстракты или смывы наносят на стартовую линию пластин “sorbfil” типа ПТСХ-П-А-УФ, “sorbfil” типа ПТСХ-АФ-А-УФ или Merk HPTLC F 254. Также на стартовую линию пластины наносят 5 мкл экстракта «свидетеля», представляющего собой экстракт вещества, представленного для сравнительного исследования. Затем проводят хроматографирование в следующих системах растворителей:
- для МС-1, МС-2 и МС-3 ацетон-соляная кислота (10:0,1);
- для МС-2 и МС-3: метанол-соляная кислота (10:3);
- для МС-1: н-бутанол-соляная кислота (10:1);
- для МС-2: н-бутанол-ацетон-ледяная уксусная кислота-50% аммиак водный - вода (7:5:3:3:2);
- для фломастера-М люминесцентного: бензол, хлороформ-ацетон (9:1).
После окончания хроматографирования пластины высушивают при комнатной температуре. Затем рассматривают визуально при естественном освещении. При этом, на хроматограммах экстрактов, смывов и «свидетеля» выявляют ряд пятен, соответствующих окрашенным комплексным соединениям, для фломастера-М люминесцентного пластину рассматривают в ультрафиолетовых лучах с длиной волны 365 нм. Цвет и значение Rf хроматографических зон приведены в приложении в таблице № 1.
10.3. Исследование методом спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой областях спектра.
С окрашенных или люминесцирующих участков поверхностей объектов-носителей делают смывы:
- для проявленного МС-1 – диметилформамидом или метанолом;
- для проявленного МС-2 – метанолом;
- для проявленного МС-3 – метанолом или дистиллированной водой;
- для люминесцирующего МС фломастера-М – метанолом или хлороформом.
Если размеры объектов позволяют, то проводят экстракцию из расчета на 1 см2 поверхности объекта:
- для проявленного МС-1 – 0,5 мл диметилформамида или метанола;
- для проявленного МС-2 – 0,5 мл метанола;
- для проявленного МС-3 – 0,5 мл метанола или дистиллированной воды;
- для люминесцирующего МС фломастер-М – 0,5 мл метанола или хлороформа.
Экстракцию МС из комплекта «ЦВЕТ» проводят в течение одного часа. Экстракцию вещества фломастера-М проводят в течение десяти минут.
Полученные смывы (экстракты) помещают в кварцевую кювету и регистрируют спектры поглощения на UV-Vis-спектрофотометре VARIAN CARY 100 Conc или аналогичном в интервале 200-900 нм. Параллельно исследуют образец чистого объекта-носителя. В результате спектрофотометрического исследования на спектрограммах смывов (экстрактов) образцов фиксируют сложные спектры поглощения, состоящие из ряда полос. Типичные спектры приведены в приложении (Рис 1-17). Для полос поглощения определяют положение максимума λ макс.
При этом на спектре поглощения образца чистого объекта-носителя отмечают отсутствие полос поглощения с указанным λ макс.
Следует также учитывать, что положения максимумов для индивидуального вещества могут изменяться при замене растворителя (так называемый беттахромный сдвиг).
В синтезирующей части экспертного заключения, при совпадении максимумов поглощения исследуемых образцов и образца-сравнения указывают, что максимумы и сам вид спектра поглощения веществ в конкретном растворителе совпадают.
10.4. Исследование веществ методом ИК-Фурье спектрометрии
Метод ИК-Фурье-спектрометрии применим для исследования специального химического вещества «АНТИТОКС» и специальных химических веществ из комплекта «ЦВЕТ».
Исследование проводят на ИК-спектрометре модели «Nexus FT-IR» фирмы «Thermo Nicolet» или аналогичном.
Для проведения исследований с поверхностей объектов-носителей отбирают частицы веществ (для специального химического вещества «АНТИТОКС») и прессуют их в таблетку с бромидом калия.
С окрашенных или люминесцирующих участков поверхностей объектов-носителей, делают смывы:
- для проявленного МС-1 – диметилформамидом;
- для проявленных МС-2 и МС-3 – метанолом;
- для люминесцирующего МС фломастера-М – хлороформом.
Если размеры объектов позволяют, то проводят экстракцию из расчета на 1 см2 поверхности объекта:
- для проявленного МС-1 – 0,5 мл диметилформамида;
- для проявленных МС-2 и МС-3 – по 0,5 мл метанола;
- для люминесцирующего МС фломастер-М – 0,5 мл хлороформа.
Полученные экстракты и смывы упаривают до минимального объема и
троекратно наносят (с промежуточным высушиванием) на оптическое окно приставки НПВО.
Спектры регистрируют в режиме «отражение» в инфракрасной области волновых чисел от 4000 до 650 см-1 при следующих условиях:
- детектор DTGS-KBr;
- разрешение – 4 см-1;
- скорость вращения зеркала – 0,6329;
- количество сканирований – 32.
Для специального химического вещества «АНТИТОКС» спектры регистрируют в режиме «пропускание» в инфракрасной области волновых чисел от 4000 до 400 см-1.
Типичный ИК-спектр для специального химического вещества «АНТИТОКС» приведен в приложении (рис. 18).
ИК-спектры метящих средств МС-1, МС-2 и МС-3 в непроявленном и проявленном виде, а также фломастера-М приведены в приложении (рис. 19-26).
