Экстракционные методы

Отделение балластных и сопутствующих веществ в экстракционных методах основано на процессе жидкостной (жидкость-жидкость) многократной избирательной экстракции алкалоидов в виде оснований или солей различными растворителями, исходя из их специфических свойств по растворимости.

Экстракция в системе жидкость-жидкость — диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество.

Достоинство экстракции в системе жидкость-жидкость по сравнению с другими процессами (выпариванием, ректификацией) — низкая (комнатная) рабочая температура.

Процесс экстракции протекает до установления динамического равновесия в системе и количественно характеризуется коэффициентом распределения.

В малотоннажном производстве для экстракции жидкости жидкостью часто используют типовые экстракторы периодического действия с мешалками. Процесс экстракции в таких аппаратах проводят многократно. В крупносерийном и массовом производствах применяют высокопроизводительные экстракторы непрерывного действия.

Экстракционный метод (первая модификация)

Экстракцию сырья производят водой или раствором разбавленной кислоты, т.е. алкалоиды экстрагируют в виде солей. Разбавленные растворы кислот используют, если алкалоиды относятся к слабым основаниям и соли их легко гидролизуются в водных растворах. Затем для очистки водную вытяжку подщелачивают раствором аммиака (или, при допустимости, раствором гидроксида или карбоната натрия) до рН = 10-11, алкалоиды (основания) экстрагируют дихлорэтаном, хлороформом или другим органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Экстракция жидкости жидкостью позволяет отделить алкалоиды от большей массы балластных веществ (Сахаров, солей, белков, красящих веществ и т.д.). Однако часть сопутствующих веществ (например, ряд пигментов, органических кислот, спиртов) переходит в органический растворитель. Чтобы отделить от них алкалоиды, производят экстракцию дихлорэтановой вытяжки 10% раствором серной кислоты. При этом алкалоиды в виде солей переходят в водный раствор. Для удаления остатков пигментов, солей железа водный раствор алкалоидов обрабатывают активным углем, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают при перемешивании и охлаждении 25% раствором аммиака, доводя значение рН до 11-12. Полученный осадок отфуговывают и сушат. Если алкалоиды относительно растворимы в воде, после добавления аммиака их экстрагируют органическим растворителем, который затем отгоняют и получают смесь оснований алкалоидов. Представленный метод позволяет выделить очищенный комплекс алкалоидов с выходом порядка 45-60%.

Достоинство метода —• использование для экстракции растительного сырья доступного, дешёвого, удобного с точки зрения охраны труда и техники безопасности экстрагента — воды.

Недостатки метода - • В процессе экстракции сырья получают разбавленные растворы с большим количеством балластных веществ, значительно превышающим содержание алкалоидов (около 30% массы сырья); Процесс очистки многостадийный, трудоёмкий, связан с использованием сложного оборудования. Часто процесс экстракции сопровождается образованием стойкой эмульсии на границе раздела фаз, что затрудняет их разделение и приводит к потерям алкалоидов; При концентрировании водной вытяжки возможно разложение и окисление алкалоидов.

Экстракционный метод (втораи модификация)

Вторая модификация экстракционного способа заключается в первичной экстракции смоченного раствором аммиака растительного сырья органическим растворителем (например, дихлорэтаном, хлороформом). Основания алкалоидов переходят в вытяжку вместе с рядом балластных соединений. Процесс очистки алкалоидов от смол, пигментов, жироподобных веществ и других сопутствующих компонентов проводят путём экстракции 10% раствором серной кислоты, куда алкалоиды переходят в виде солей, а основная масса балластных веществ остаётся в органическом растворителе. Водную вытяжку обрабатывают активным углем для удаления примесей пигментов, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают раствором аммиака или другой щёлочи в реакторе с мешалкой и рубашкой при охлаждении. Осадок отделяют на центрифуге и сушат. Выход алкалоидов обычно составляет 55-65% их содержания в сырье.

Вторая модификация экстракционного метода имеет меньшее количество стадий, алкалоиды выделяются более очищенными при более высоком выходе.

Недостатки метода • Необходимость использования больших количеств органического

растворителя для экстракции растительного сырья. • Повышенные требования к герметизации экстракторов во избежание загрязнения окружающей среды парами экстрагента. •Повышенные требования по технике безопасности, так как пары органических растворителей токсичны и огнеопасны. Необходимость использования мощной приточно-вытяжной вентиляции. • Громоздкость оборудования. • Трудоёмкость процесса.