Можно выделить два вида факторов, порождающих риск. Первые связаны с собственно перегонкой, превращением жидкости в пар и последующей его конденсацией, вторые - с сопутствующими обстоятельствами (горючестью перегоняемых жидкостей или вакуумом).
Факторы первой группы универсальны. Почти любая жидкость может бурно вскипеть при нагревании, выпрыгнув из перегонной колбы в потолок вместе с частью установки. Чтобы воспрепятствовать этому, при простой (не вакуумной) перегонке применяют "кипелки" - маленькие кусочки битого фарфора или перевернутые вверх запаянным концом обрезки капилляров. При вакуумной перегонке эту же роль выполняет тонкий капилляр, соединенный с атмосферой. Такие приспособления делают кипение равномерным, устраняют риск толчка. Нужно только помнить, что "кипелки" должны быть помещены в перегоняемую жидкость заранее, до ее нагревания. Попытка поместить их в нагретую жидкость может закончиться тем же взрывообразным вскипанием.
При перегонке высококипящих веществ нужно принимать во внимание термостойкость стекла. Критические места установки - внутренние спаи холодильника - могут не выдержать, если разность температур охлаждающей жидкости в рубашке и паров в форштосе превышает 130-150°С. Выход прост: водяной холодильник заменяют на воздушный. При высоких температурах его вполне хватает.
|
|
Вещества, которые кристаллизуются при температурах, превышающих температуру охлаждающей жидкости, могут забивать холодильник или аллонж. Такая пробка создает опасность взрыва. Чтобы избавиться от нее, достаточно уменьшить скорость воды в рубашке, а если это не помогает - пустить более теплую воду.
Горючесть перегоняемых жидкостей - причина наибольшего числа осложнений.
Студент перегонял большое количество бензола. По неизвестной причине в перегонной колбе образовалось отверстие, бензол пролился на его одежду и загорелся. В лаборатории, где работали еще пять студентов, поднялась паника. Загоревшийся бросился к присутствующим, которые, перепугавшись, отталкивали его от себя. Наконец самый решительный сорвал с пострадавшего горящую одежду. Подошли другие с пожарным пледом и водой. Студент был отправлен в больницу, где много дней находился в критическом состоянии.
Чтобы уменьшить риск подобных аварий, открытое пламя стараются заменить на электроплитки с закрытой спиралью, на водяные, масляные или песчаные бани. Если в перегоняемую жидкость добавлен щелочной металл, и он еще не полностью растворился, применять водяную баню нельзя. При перегонке крайне легко воспламеняющихся сероуглерода или диэтилового эфира воду для бани согревают отдельно и лишь по мере необходимости подливают в баню.
|
|
Вопросы к уроку
1. Что такое перегонка? СВОИМИ СЛОВАМИ
2. Какая посуда и оборудование необходимы для установки для простой перегонки жидкости?
3. Что такое кипелки?
4. С помощью чего происходит нагревание разделяемой или очищаемой смеси?
5. На сколько заполняют перегонную колбу перегоняемой смесью?
6. В какой именно отвод холодильника подается охлаждающая жидкость?
7. Как правильно установить термометр в перегонной установке?
8. Когда можно разбирать установку?
9. Какие жидкости можно разделить методом простой перегонки?
10. Зачем нужны кипелки?
11. Чем можно потушить возгорание при проведении дистилляции?
12. Дистилляция и перегонка это синонимы?