Сравнение точности измерения оптической плотности методами обычной и дифференциальной фотометрии. Построение градуировочного графика

Для приготовления серии растворов при выбранном светофильтре в кювете с l = 10 мм методом прямой фотометрии относительно дистиллированной воды.

Аналогично провели опыт методом ДФ относительно раствора, выбранного ранее в качестве раствора сравнения.

Результаты поместить в таблицу. По данным таблицы построить градуировочные графики зависимости А_отн от С, мг Mn/50мл.

Вычислили стандартное отклонение и относительную погрешность (S/A) для каждого метода. Сравнили на графике зависимости (S/A) от А и (S/A)_отн от А_отн.

С, мг Mn/50мл	A	S/A
0,5	-0,5	-0,582
1	-0,35	-0,8314
1,5	-0,16	-1,8187
2	0
2,5	0,09	3,2333
3	0,29	1,0034

 

A_ср. = - 0,105

S = 0,291

 

С, мг Mn/50мл	A	S	S/A
0,5	0,011	0,0144	1,309091
1	0,023	0,0144	0,626087
1,5	0,033	0,0144	0,436364
2	0,038	0,0144	0,378947
2,5	0,045	0,0144	0,32
3	0,05	0,0144	0,288

 

A_ср. = 0,033

S = 0,0144

Определение марганца в сульфате марганца

Навеску образца массой 50 мг растворили в дистиллированной воде и довели объем до 250 мл. Поместили 25 мл полученного раствора в стакан, добавили 2 мл фосфорной кислоты (1:1), 5 мл серной кислоты (1:1) и примерно 0,3 г периодата калия (натрия). Раствор нагрели до начала кипения и медленно охладили, перенесли в мерную колбу ёмкостью 50 мл, довели до метки водой и перемешали. Измерили оптическую плотность полученного раствора и определили концентрацию по градуировочному графику. Рассчитали содержание (w %) марганца в образце:

	A1	A2	A3	С1	С2	С3
Раствор сравнения	-0,04	-0,05	-0,05	1,77	1,8	1,8
Вода	0,037	0,04	0,038	2,08	2,15	2,11

ω (%) = *f_a*100% = *f_a

(где С — концентрация исследуемого раствора, найденная по графику, мг Mn/50 мл;

 

f_a — фактор аликвотирования;

m_нав — масса навески сульфата марганца, мг).

ω_теор. = 𝑀(𝑀𝑛)/𝑀(𝐾𝑀𝑛𝑂4) ∗ 100% = (55г/моль)/(158г/моль) ∗ 100% = 34,8%

По дифференциальной:

ω(%) = (1,69∗100%)/50 ∗ 250/25 = 33,8%

По прямой:

ω(%) = (1,5∗100%)/50 ∗ 250/25 = 30%

Вычислили погрешность:

по дифференциальной: 𝜑=|(33,8−34,8)/34,8| * 100 = 2,9%

по прямой: 𝜑=|(30−34,8)/34,8| * 100 = 13,8%

 

Выводы

1. Изучено: дифференциальная фотометрия. Измерили оптическую плотность относительно дистиллированной воды и построили спектр поглощения, выбрали длину волны максимального светопоглощения λ_maх = 540 нм.

2. Измерили оптические плотности методами прямой и дифференциальной фотометрии.

При сравнении точности измерения оптической плотности методами обычной и дифференциальной фотометрии, определили значения стандартных отклонений у каждого из метода, у обычной фотометрии отклонение меньше, чем у дифференциальной, это свидетельствует о более высокой точности данного метода.

Методом дифференциальной фотометрии отн. раствора: 𝒙̅ = -𝟎,𝟏𝟎𝟓, S=0,291

Методом прямой фотометрии отн. дистиллированной воды: 𝒙̅=𝟎,𝟎𝟑𝟑, S=0,0144.

3. Измерили оптическую плотность раствора, полученного раствора, и определили концентрацию по градуировочному графику. Рассчитали содержание марганца в образце:

Методом дифф. фотометрии отн. раствора – ω% = 33,8%

Методом прямой фотометрии относительно воды – ω% = 30%

Теоретическое значение W_теор = 34,8%. Относительные погрешности составили:

Методом дифф. фотометрии отн. раствора – 𝝋 = 𝟐,𝟖%

Методом прямой фотометрии относительно воды – 𝝋 = 𝟐𝟏,𝟑%

Погрешность прямой фотометрии немного меньше, чем у дифференциальной, а значит, она точнее и лучше. Погрешность измерения могла возникнуть из-за неточного определения светофильтров, не полном перемешивании вещества, потери вещества при переносе в колбу и др.