Работа N3. Определение скорости разложения тиосульфатного иона в зависимости от условий

Тиосульфат натрия разлагается в растворе серной кислоты по уравнению реакции:

 

Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ =  Na₂SO₄ + SO₂ + S¯ + H₂O

 

Реакция состоит из следующих стадий:

 

S₂O₃ ^2- + 2H⁺ = H₂S₂O₃               (очень быстро)

 

H₂S₂O₃  =  H₂SO₃ + S ¯           (медленно)

 

Н₂SO₃  =  SO₂ + H₂O                   (быстро)

 

Скорость суммарного процесса определяется второй (медленной) стадией.

 

Опыт 1. Зависимость от концентрации

В пять пробирок наливают из бюреток 0,1 М Na₂S₂O₃ и H₂O в количествах, указанных в таблице, чтобы в сумме объем составил 5 мл. В другие пять пробирок наливают из бюретки по 5 мл 1 М H₂SO₄. Сливают попарно приготовленные растворы тиосульфата и серной кислоты (кислоту приливать к соли) и отсчитывают время до начала появления помутнения (опалесценции) в каждой пробирке.

(При необходимости можно провести холостой опыт для определения начала помутнения с наиболее разбавленной по тиосульфату смесью).

Результат записывают в таблицу по форме:

 

Объем, (мл)			Концентр. Na 2S2O3 в реагирую­щем р-ре, (моль/л)	Время до появления мути t, (сек)	V уcл   = 1/t, (сек -1)
1 пробирка		2 пробирка
Na2S2O3	Н20	H2SO4
1 2 3 4 5	4 3 2 1 0	5 5 5 5 5	0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

 

 

В этом и следующих опытах измеряется не скорость реакции, а промежуток времени между началом реакции и видимым выделением серы. Однако этот промежуток времени обратно пропорционален скорости реакции V, поэтому величину 1/t назовем условной скоростью реакции Vусл.

Постройте график зависимости условной скорости разложения тиосульфата натрия от концентрации. Какой вывод можно сделать о порядке исследуемой реакции на основании полученной зависимости?

 

 

Опыт  N 2. Зависимость от температуры

 

1. В три широкие пробирки наливают по 5 мл 0,1 М Na₂S₂O₃, а в другие три пробирки по 5 мл 1 М H₂SO₄. Помещают все пробирки в стакан с дистиллированной (уровень воды в стакане должен превышать уровень жидкости в пробирках) водой и через 5 мин, измерив температуру воды в стакане, сливают вместе содержимое одной пары пробирок с Na₂S₂O₃ и H₂SO₄, отсчитывая время до начала помутнения.

Пробирка с реакционной смесью должна находиться в стакане с водой, уровень воды должен быть немного выше объема смеси в пробирке.

 

2. Приливают в стакан немного горячей воды так, чтобы температура воды в стакане увеличилась примерно на 10^оС. Вновь выдерживают растворы при этой температуре 5 мин и, слив растворы второй пары пробирок, определяют также время до начала появления мути. Температуру опыта указывают согласно показаниям термометра.

 

3. Опыт с последней парой пробирок проводят при температуре примерно на 20^оС выше первоначальной. Результаты записывают в таблицу.

 

 

T,oC	1/T, (K-1)	Время от начала отсчета до появления мути, t,(сек)	Vусл=1/t, (cек -1)	lgVусл
1
2
3

 

  

Строят график зависимости логарифма условной скорости реакции от обратной величины абсолютной температуры. Из графика определяют тангенс угла наклона (как отношение противолежащего катета к прилежащему) и вычисляют энергию активации по формуле:

 

Eа = 2,3   *  R *   tg a.

 

Вывести формулу для вычисления энергии активации реакции.

Работа N4. Приготовление раствора кислоты заданной концентрации

Оборудование:

Бюретка V=25 мл, пипетка V=10 мл, стеклянная воронка, мерная колба V=200/250 мл, три конические колбы для титрования, химический стакан для взятия пробы щелочи, хим. стакан для слива при работе с бюреткой, коническая колбочка для опыта сравнения (эталон), индикаторная склянка (ундинка).

 

1. Рассчитайте объем исходной кислоты необходимый для приготовления определенного объема (по объему мерной колбы) 0,1 н кислоты.

2. Отмерьте цилиндром рассчитанный объем кислоты, внесите в мерную колбу и долейте дистиллированной водой до уровня немного ниже метки на горлышке колбы, закройте колбу и хорошо перемешайте раствор, переворачивая колбу несколько раз вверх дном. Затем осторожно долейте воды до метки (уровень определять по низу мениска жидкости) и тщательно перемешайте.

3. Для проверки того, насколько точно концентрация полученного раствора отвечает заданной, определите концентрацию приготовленной кислоты методом титрования.

Этот метод основан на реакции взаимной нейтрализации кислот и щелочей, момент которой (точка эквивалентности) устанавливают с помощью индикатора.

Метилоранж (интервал перехода окраски pH = 3-5, от красного к желтому).

Метилрот (интервал перехода окраски pH = 4-6, от красного к желтому).

Для точного определения объема раствора при титровании пользуются бюретками. Ознакомьтесь с этим измерительным сосудом, уточните объем и цену деления в мл на шкале бюретки.

Титрование кислоты.

4.1. Промойте бюретку сначала дистиллированной водой, затем несколькими миллилитрами приготовленной кислоты из мерной колбы. В бюретку, установленную на штативе, налейте приготовленный вами раствор кислоты на 2-3 см выше нулевого деления. Аккуратно нажимая на бусинку в носике бюретки (держим резиновый наконечник под прямым углом к бюретке) удалите все пузыри воздуха из полости наконечника. (Метод прямого титрования является точным, поэтому любой появившийся при проведении опыта пузырек воздуха, приводит к искажению показаний объема и, в итоге, к колоссальной погрешности результатов анализа).

4.2. Опыт сравнения (эталон)

В коническую колбочку объемом 100 мл прилить 25-30 мл дист. воды, затем ввести 2-3 капли индикатора и 3 капли раствора приготовленной кислоты из бюретки. Характерный цвет раствора отвечает переходу окраски индикатора в точке эквивалентности (в момент нейтрализации).

ВНИМАНИЕ! Перед каждым титрованием устанавливайте уровень кислоты в бюретке на «0» и снимайте воронку. При считывании показаний объема кислоты на шкале бюретки глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска жидкости. Показания следует регистрировать по нижнему мениску.

4.3. В три конические колбы для титрования прилейте с помощью аликвотной пипетки точно отмеренный объем щелочи (используя стаканчик для взятия пробы NaOH). Аккуратно обмойте стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды и прибавьте две-три капли индикатора (метилоранж или метилрот).

4.4. Подложите под колбу лист белой бумаги. Проверьте нулевой уровень в бюретке. Из бюретки, нажимая только на бусинку, приливайте раствор кислоты по каплям, непрерывно перемешивая жидкость в колбочке круговыми движениями. Постарайтесь возможно точнее установить точку эквивалентности.

Внимательно установите объем кислоты, пошедшей на титрование – V(к), учитывая цену деления на шкале бюретки. Проделайте три параллельных опыта, каждый раз убедившись в отсутствии пузырей в носике бюретки и приведя объем кислоты к точке «0».

Результаты титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 0.2 мл.

Если совпадение недостаточно хорошее, повторите титрование. Определите среднее значение объема кислоты, пошедшего на титрование.

 

Запишите результаты в таблицу

 

Опыт	V щелочи, (мл)	V (кислоты), (мл)	V среднее кислоты, (мл)	Cн кислоты, 0,0000
1	10
2	10
3	10

 

Проведите расчет нормальной концентрации приготовленной вами кислоты. В основе метода прямого титрования заложен закон эквивалентов. В момент нейтрализации (в точке эквивалентности) количество эквивалентов кислоты и щелочи равны.

 

Задача.

Цель: проверить точность определения концентрации приготовленной вами кислоты.

Получите контрольную задачу с раствором щелочи NaOH (концентрация и объем неизвестны). Прилейте 3 капли индикатора и проведите титрование приготовленной вами кислотой от нулевой отметки шкалы бюретки. Установите объем кислоты, пошедшей на титрование задачи. Определите массу едкого натра, находящегося в пробе (m=0,00 в граммах). Проверьте результат у преподавателя.

Вычислите абсолютную и относительную погрешность результата (d в % с точностью до сотых).