Модуль 1. Требования к аналитическим методам исследований, к отбору и подготовке проб для лабораторных исследований. Анализ ошибок аналитических методов

Комплексная цель. Показать основные принципы опробования и критерии выбора оптимального для решения поставленной задачи метода лабораторного исследования.

1.1. Принципы опробования

Важным моментом при использовании лабораторных методов для решения геологических задач является выполнение определенных требований к методике опробования, обработки проб и условиям их хранения. При отборе образцов и проб для лабораторных исследований необходимо руководствоваться общими принципами опробования:

1)Опробование должно быть достоверным. Достоверность, опробования обеспечивается правильным выбором рационального вида опробования, размером и массы проб, системы их размещения на участках опробования, способом отбора, схемой предварительной обработки и измельчения. Достоверность опробования подтверждается контролем (проведением дополнительного отбора проб или использованием дубликатов), что позволяет оценить погрешность. Опробование должно быть полным. Полнота опробования заключается в выявлении всех полезных компонентов и в возможности наиболее полно охарактеризовать весь объем рудного тела или месторождения.

2)Опробование должно быть оперативным, то – есть методика, вид и способы отбора проб не должны задерживать проведение горных работ.

3)Опробование должно быть экономичным и высокопроизводительным. Требование экономичности противоречит требованию достоверности, и поэтому систему опробования необходимо строить таким образом, чтобы обеспечить заданную достоверность с наименьшими затратами.

Существует много видов опробования, обеспечивающих выполнение перечисленных принципов и удовлетворяющих условиям проведения соответствующих лабораторных исследований. На их выбор, кроме общих принципов, может оказывать влияние и ряд других факторов, основными из которых являются следующие;

1) уровень содержания определяемого компонента в породах или рудах, относительно существующих порогов чувствительности определения его разными методами (выше, ниже, на пределе);

2) характер распределения элементов по минеральным фазам, генетическим, технологическим и другим типам руд (в одной или нескольких); а также разделения компонентов на основные и сопутствующие полезные и вредные;

3) масштабы оруденения;

4)размеры зерен или частиц полезного (вредного) компонента;

5)структурные и текстурные особенности пород и руд;

6)состав парагенетических ассоциаций (возможность комплексного опробования и извлечения).

Кроме того, на выбор вида опробования, способа обработки и хранений проб могут оказывать влияние условия проведения конкретного лабораторного исследования. (Например – необходимость определения влажности пород и руд, содержания в них газов или быстро разлагающихся соединений предопределяет технику отбора и хранения образцов). Многие виды точных, количественных лабораторных методов требуют предварительной подготовки проб – отбора мономинеральных фракций, разделения их по крупности или химическому составу и др.

Для выполнения некоторых видов лабораторных исследований часто необходимо изготовление специальных препаратов, а именно: шлифов и аншлифов – для минералогических, оптико-микроскопических методов; пластинок (более толстых, чем шлифы, без покровного стекла препаратов) – для изучения включений; ориентированных кубиков, и площадок – для изучения минералов на электронно-зондовых приборах, или определения магнитных и электрических характеристик пород и руд.

А в заключение необходимо отметить, что при выполнении каждого лабораторного метода необходимо строго соблюдать требования техники безопасности.

1.2. Требования к аналитическим методам исследований

Для правильной постановки и успешного решения различных геологических задач с помощью конкретных лабораторных методов, к последним предъявляются определенные требования, обеспечивающие надежность получаемых результатов. Лабораторные методы по характеру результатов можно разделить на качественные - гарантирующие только определение наличия или отсутствия какого-либо элемента, свойства, признака или параметра; и количественные, позволяющие получать корректные численно - выраженные данные об объекте исследований.

Требования к лабораторным методам, в связи с этим определится следующими смысловыми понятиями и терминами:

1)Специфичность - важнейшая характеристика метода, дающая возможность определить (обнаружить) конкретный (именно этот) элемент, или признак объекта в присутствии и взаимовлиянии других элементов, признаков и свойств объекта.

2)Чувствительность - характеристика метода, определяющая наименьшее количество вещества или минимальное значение какого- либо параметра, обнаруживаемого с помощью данного метода. (Современные аналитические комплексы позволяют исследовать объемы вещества порядка несколько десятков нм³; отмечать изменения, проходящие на уровне кристаллической решетки и даже отдельных молекул и атомов).

3)Точность - понятие, определяющее величину ошибки количественных методов влияние на них случайных ошибок метода, зависит от совершенства методики проведения анализа и оборудования. Точность выражается величиною среднего арифметического п-анализов и отклонениями от среднего. Для повышения точности аналитические исследования проводятся обычно кратно или параллельными сериями.

От точности анализа следует отличать точность измерения или точность показания измерительного прибора, т.е. степень близости снимаемого отсчета к истинному значению измеряемой величины. В этом случае точность зависит от качества средств измерения и способов снятия отсчета.

4) Воспроизводимость метода связана с точностью. Кроме того, это понятие подразумевает стандартизацию условий, при которых выполняются

исследования данным лабораторным методом, а также соблюдение определённой последовательности операций при проведении анализа;

5) Достоверность - это понятие, в применении к результатам лабораторных методов, является субъективным. Оно определяется осведомленностью пользователя об условиях и способах проведения аналитических исследований. Достоверность результатов подтверждается или специальными экспериментами, или носит статистический характер, т.е.

связана с воспроизводимостью. Кроме того, достоверность при аналитических исследованиях ассоциирована с достоверностью опробования.

6) Экспрессностъ - понятие, определяемое временем, затрачиваемымна проведение одного аналитического определения. В современных условиях это - важное качество лабораторного метода, позволяющее оперативно получать результаты, необходимые для принятия решений по изменению и контролю производственных процессов. При геологических исследованиях данное свойство может быть одним из основных условий выбора того или иного лабораторного метода.

7) Экономичность - определяется стоимостью выполнения одного определения или анализа. Это понятие подразумевает возможности метода в экономии расходных материалов, потребляемой энергии и эталонов.