Материалов письма. Исследование компонентного состава

Исследование компонентного состава

В видимой области

Изучение спектров поглощения и отражения

Ценная информация при установлении природы красителя может быть получена в процессе исследования его с помощью спектрофотометрии в видимой зоне. Спектрофотометрическими методами изучают избирательное поглощение или отражение света в выделенных узких частях видимой области спектра. Выделение полос спектра производят с помощью узкополосных или монохроматических светофильтров, монохроматоров или с помощью лазеров. Полученные спектры используют при сравнительных исследованиях материалов письма как в ходе идентификационных, так и диагностических исследований. При этом спектры исследуемых материалов письма сравниваются со спектрами отражения (или поглощения) известных марок материалов письма (например, чернил различных цветов, изготовленных разными заводами-изготовителями).

Исследование состава материала письма складывается из установления его качественного и количественного состава. Качественный состав чаще всего определяют методом тонкослойной хроматографии (на импортных пластинках «Силуфол» или «Мерк» либо пластинках отечественного производства «Сорбфил»), реже методом бумажной хроматографии. В качестве «свидетелей» используют материалы письма известной марки. Перенос материала письма из штрихов на пластинку может осуществляться в двух вариантах:

– для качественного анализа компонентов красящее вещество вымывают из штриха специально подобранным растворителем;

– для количественной оценки компонентов в материале письма готовят экстракты из штрихов специально подобранным растворителем. Для этого вырезки из штрихов помещают в герметически закрывающиеся пробирки и заливают 1–3 каплями растворителя, после чего проводят экстракцию до полного вымывания анализируемых компонентов из штриха.

Полученные экстракты переносят на стартовую линию хроматографической пластинки. После проведения процесса разделения на хроматограмме присутствуют отдельные пятна, расположенные на различном расстоянии от линии старта. Для каждого пятна определяют цвет и относительную (в сравнении с пятнами других компонентов) интенсивность окраски при дневном свете или интенсивность люминесценции в УФ-лучах.

Если при визуальном исследовании установить род материала письма в исследуемых штрихах не удалось, то в качестве «свидетелей» рекомендуется выбирать материалы письма того же цвета или близких оттенков, и их количество при этом должно соответствовать ассортименту красителей, используемых в материалах письма того же цвета, что и исследуемые штрихи. При оценке получаемых результатов используют справочные данные об основных сочетаниях красителей, встречающихся в материалах письма.

Вышеизложенное относится к анализу хроматографически подвижных органических красителей, растворимых в воде или органических растворителях. Необходимость анализа хроматографически неподвижных пигментов может возникнуть при исследовании материалов письма черного цвета: туши, спецчернил, красок для копировальной бумаги, машинописных лент, цветных полиграфических красок, стержней цветных карандашей.

Хроматографически неподвижные красители (минеральные пигменты, сажа, фталоцианиновые пигменты) исследуют методами капельного анализа и локального рентгеновского спектрального анализа (ЛРСА), рентгеновского фазового анализа (РФА) (в случае минеральных пигментов).

Хроматографически неподвижные красители анализируют непосредственно на вырезках после отделения от них хроматографически подвижных красителей (в процессе хроматографирования или вымывания). Неподвижные красители исследуют с помощью капельных реакций.

Для обнаружения красителей – минеральных пигментов в составе цветных полиграфических красок в штрихах могут применяться методы рентгеновского анализа: РФА, локального спектрального анализа и рентгеновского флюоресцентного анализа.

Поскольку спектр материалов письма в видимой области отражает специфику состава красителей (их природу, количественное содержание в материале), качественный и количественный анализ красителей материалов письма более эффективно проводится с использованием спектрофотометрии в видимой области. Красители исследуют в виде экстрактов из штрихов, при этом в качестве растворителя чаще всего используют диметилформамид (ДМФА).

Исследование состава красителей по спектрам поглощения в видимой области нередко проводят для установления их природы в дополнение к результатам ТСХ, если выявлено несоответствие состава красителей стандартной отечественной продукции. При этом в качестве сравнительного материала используют спектры материалов письма отечественного и зарубежного производства того же рода, цвета, что и исследуемые. По результатам исследования состава красителей методами ТСХ, БХ и спектрофотометрии делают вывод о соответствии исследуемого материала отечественной продукции определенного вида либо продукции зарубежного производства конкретной фирмы.

Исследование примесей в красителях проводят при решении задач идентификации индивидуального объема материала письма по штрихам, если в процессе исследования установлено, что сравниваемые штрихи выполнены материалами письма, соответствующими одной и той же рецептуре. Цель исследования – выявить значимые различия в составе примесных компонентов, позволяющие исключить (либо подтвердить, что бывает очень редко) общность происхождения материалов письма в штрихах. Исследование примесей чаще всего проводят методом ТСХ. При оценке хроматограмм сравнивают количество, цвет примесных зон, их расположение и интенсивность окраски по сравнению с основной (основными) зоной (зонами) красителей.

При сравнении вещества штрихов паст шариковых ручек выявление значимых различий в составе примесей является достаточным основанием для вывода о том, что сравниваемые штрихи выполнены разными стержнями.