Оптическая спектроскопия. ИКС инфракрасная спектроскопия

Практическое применение

Количественный анализ

Количественный анализ. Особенность метода РПА – наличие сильных матричных эффектов. Помимо непосредственного возбуждения атомов определяемого элемента первичным рентгеновским излучением, может наблюдаться ряд других явлений. Взаимодействия излучений с веществом: возбуждение атомов определяемого элемента под действием вторичного излучения от атомов элементов матрицы; поглощение первичного излучения элементами матрицы – уменьшается интенсивность возбуждающего излучения и уменьшается аналитический сигнал; поглощение вторичного излучения атомами матрицы 9 занижение аналитического сигнала). Способы коррекции матричных эффектов:

1) Использование внешнего стандарта образца, максимально близко соответствующего анализируемой пробе. В этом случае матричные эффекты в равной мере сказываются на скорости счёта и для образца, и для стандарта.

2) Специальная пробоподготовка – пробу можно сильно разбавить слабопоглощающим материалом сахарозой или целлюлозой, влияние матричных эффектов сильно уменьшается.

3) Расчётный метод – использование теоретических представлений о взаимодействии вещества с рентгеновским излучением.

Практическое применение. Методом РФА определяют главные компоненты при анализе материалов металлургической, строительной, стекольной, керамической, топливной промышленности, геологии, а в последнее время для анализа объектов окружающей среды в медицине и научно исследовательских целях. Методом РПА можно определить 83 элемента от фтора до урана. Анализируют твёрдые образцы - порошкообразные, стеклообразные, металлические.

Порошкообразные должны иметь размер зёрен менее 30 микрометров для обеспечения воспроизводимости, их предварительно прессуют в таблетки без наполнителя или в смеси с цилюлозой или графитом. Для гомогенизации пробы используют плавление, сплавляют с натрием или литием до стеклообразной массы. Металлические образцы анализируют как есть.

Основное достоинство метода РПА – возможность не разрушающего контроля, удобен для анализа приповерхностного слоя материалов и произведений искусств. Выпускаются прототивные спектрометры, которые легко доставить к анализируемому объекту.

В результате взаимодействия потока излучения с веществом исходная интенсивность потока (I_o) уменьшается в следствии, процессов поглощения (I_A), отражения (I_k) и рассеяния (I_s).

I_o=I+I_A+I_k+I_s

I – интенсивность потока, прошедшего через вещество.

ИКС – метод основанный на взаимодействии вещества с излучением ИК области спектра. Это абсорбционный метод, основанный на явлении поглощения излучения вещества.

В ИК области для характеристики энергии фатонов часто используют величину, называемую волновым числом. Она обратно пропорциональна длине волны.

Волновое число – число длин волн, укладывающихся на отрезке 1 см.

Принципиальная схема ИК спектрометра не отличается от общей схемы оптического спектрометра.