Методика измерения и расчета характеристик материалов

Методика ротационной реометрии принципиально подобна капиллярной, т.е. измерительные стенды должны позволять варьировать геометрические, кинематические, динамические, энергетические и технологические факторы. Обобщение экспериментально полученных величин также аналогично.

Однако в вопросах методологии ротационной реометрии в большей мере, чем в капиллярной существует формальный подход к трактовке экспериментальных данных. Поэтому применительно к задачам ротационной реометрии целесообразно выделить следующие общие приемы, фактического проведения исследований.

1. Изучение теории вопроса.

2. Критический анализ существующих исследований в данной области.

Эти очевидные положения иногда игнорируются, и экспериментатор приступает к основным исследованиям, не изучив методику эксперимента, изложенную в паспорте прибора, и не проверив константы прибора.

3. Проведение предварительных экспериментов, которые нужны для проверки прибора и его градуировки. Кроме того, они позволяют уточнить или выбрать математическую модель деформации и сопоставить полученные данные с результатами других исследований.

4. Разработка теории прибора или использование существующей на основе полученной математической модели деформации, т.е. интегрирование дифференциальной модели для конкретных начальных и граничных условий, присущих выбранному прибору. В зависимости от вида модели можно получить различные как по величине, так и по характеру реологические показатели для одного и того же продукта. Константы интегрального уравнения должны быть неизменны для всей кривой течения (допускается апроксимация всей кривой отдельными участками с разными константами). Или иначе: экспериментальная кривая должна описываться полученным интегральным уравнением. Здесь с учетом п. 3 должны быть выбраны геометрические, кинематические и динамические факторы прибора и предела их измерения. Существенную роль играет вид эпюр скоростей и градиентов скоростей, соотношение радиусов для комбинированных роторов вискозиметров и т.д. Следует подчеркнуть, что реологические свойства (характеристики поведения продукта под действием механических напряжений) в общем случае не являются “чистыми” константами, но зависят от формы, размеров, скорости нагружения и пр.

5. Основные эксперименты проводят с учетом предыдущего. Особое внимание заслуживает отбор проб, который следует проводить в соответствии с принятой в технохимконтроле методикой. Кроме того, реализация поставленных задач реометрии требует комплексного изучения влияния на реологические характеристики составных частей продукта и технологических факторов.

6. Обобщение экспериментов проводят традиционно: по разработанной теории (п. 4) определяют константы прибора, затем рассчитывают величины характеристик. Их зависимость от технологических факторов может быть установлена, когда:

а) вид формулы известен (например, исходя из теории процесса);

б) вид формулы неизвестен, его устанавливают графоаналитической обработкой экспериментальных данных, т.е. подбором наиболее приемлемой для целей практики эмпирической зависимости.

Для облегчения вычислений используют ЭВМ, для которой программу к той или иной математической зависимости удобнее всего представить по методу наименьших квадратов. При этом точность вычислений, особенно представления конечных данных, должна быть соизмерима с ошибкой экспериментов. Обычно для малоструктурированных систем и ньютоновских жидкостей ошибки не превышают ±3%, для вязкопластичных продуктов ±10%.

В последнее время уже стало реальностью автоматизация реологических вычислений и измерений. Схематично это представляется следующим образом. Если величину усилий можно выразить в виде изменяющегося электрического сигнала, то его через аналогово-цифровой преобразователь подают в ЭВМ. При этом в память ЭВМ может быть заложена та или иная модель течения и машина выдает соответствующие константы этой модели. Программа управления работой прибора также может быть реализована с помощью ЭВМ.

7. Проверку выполняют путем расчета характеристик, по полученным формулам. При этом может, составлена многомерная таблица, в которой аргументы – независимые переменные – представлены в виде чисел, удобных для интерполяции.

Последний этап методологии (он же может быть и первым) – выяснение, для какой цели будут использованы полученные данные: если для расчета машин и аппаратов – необходимо иметь подобие изменения характеристик и эпюр скоростей и деформации в приборе и машине, математическая модель деформации должна быть одной и той же для описания процесса в приборе и машине и т.д.; если для оценки качества продукта – небольшие изменения внутренней сущности продукта должны вызвать достаточно большие и легко измеряемые изменения величин. Это же требование должно соблюдаться при непрерывном измерении характеристик с целью их стабилизации и автоматизации процессов производства с оперативной обратной связью к обрабатывающей машине. Конструирование продуктов и прогнозирование их характеристик основывается на всестороннем и полном изучении влияния добавок и показателей составляющих компонентов.

Рассмотрим основы методик измерения и вычисления реологических свойств для двух принципиально различных типов ротационных вискозиметров: С постоянно вращающимся моментом (например, РВ - 8) и постоянной частотой вращения (например, “Реотест”).

Методика измерения структурно-механических свойств с помощью прибора Воларовича сводится к подготовке прибора, измерениям и разборке. Подготовка включает установку вискозиметра по уровню, определение трения в подшипниках, заполнение рабочего объема исследуемым материалом и его термостатирование. Во время измерений меняют массу грузов m и для каждого груза определяют частоту вращения ротора N (в с^-1). Минимальная продолжительность замера от 2 до 2,5 с, если не используются специальные датчики регистрации времени. Каждый опыт состоит из 30-40 замеров, проводимых несколько раз с постоянным увеличением и уменьшением массы грузов. Одновременно строят реограммы N(m). Затем прибор разбирают, определяют высоту продукта по оставленным им следам на роторе, вычисляют константы опыта и моют прибор.

В “Реотесте” высота продукта всегда постоянна, во время опыта меняют не крутящий момент, а частоту вращения ротора. Прибор дает показания напряжения сдвига Θ (в Па) на внутреннем цилиндре в единицах измерительной шкалы (α):

,

где Z – константа цилиндра, Па на ед. шкалы.

Для проверки динамометра его следует периодически градуировать. В качестве градуировочного приспособления можно использовать верхнюю крышку вискозиметра РВ-8 с двумя блоками и вывернутым измерительным инструментом. На ротор наворачивается нить, которая перекинута через блоки; к концам нити подвешены чашки, на них устанавливают грузы разной массы. Показания шкалы прибора снимают при различных крутящих моментах в статическом и динамическом состоянии, т.е. при наматывании нити на ротор. (Обычно статическая и динамическая градуировки дают одинаковые показания). Градуировка позволяет представить и вычислить вязкость по величинам консистенции переменных, а также построить кривую течения (реограмму) в виде функции: градиент скорости – напряжение сдвига (крутящий момент). Обобщая изложенное выше учетом теоретических основ ротационной реометрии, можно рекомендовать следующую методику обработки экспериментальных данных.

1. Одновременно с проведением измерений строят графики в осях координат напряжение сдвига – градиент скорости или в пропорциональных им осях, например m(N).

2. Определить высоту цилиндрической части ротора, на которой он контактировал с продуктом, и для каждого измерения рассчитать значения напряжения сдвига.

3. Построить графики в логарифмических шкалах и определить вязкостный коэффициент и индекс течения. Эту операцию можно выполнить на ЭВМ с использованием метода наименьших квадратов, если точки хорошо располагаются вдоль прямой линии.

4. Определить приведенную высоту. Определить вязкостную константу, имея ввиду, что при изменении индекса течения она также изменяется. Для ньютоновской жидкости константы прибора вычисляются по зависимостям.

5. Вычислить эффективную вязкость для каждого измерения.

6. Рассчитать градиенты скорости.

7. Построить зависимость эффективной вязкости от градиента скорости.

Далее в зависимости от важности для дальнейшего использования реологических параметров в той или иной зоне течения их расчет следует проводить по прямой, аппроксимирующей соответствующие экспериментальные точки.

Перед выбором методики расчета и обобщения результатов эксперимента следует для данного вида и состояния продукта провести обобщение различными способами для 5-10 опытов. Если при нагрузке и разгрузке образуются петли гистерезиса, то зависимости эффективной вязкости могут иметь различную единичную вязкость и темп разрушения структуры. Порядок расчета реологических характеристик для других форм рабочих поверхностей вискозиметров принципиально не отличается. По аналогии с приведенной методикой можно обобщать результаты экспериментов для других математических моделей деформации и течения продуктов.

В ротационной реометрии так же как и в капиллярной возможны ошибки при измерениях. Основные виды ошибок приведены в таблице

Таблица 13 - Основные виды ошибок ротационной реометрии