Синтез нанокристаллического нитрида алюминия

Методы газовой конденсации

для получения наночастиц непосредственно из пересыщенного пара имеет много преимуществ перед другими способами, включая универсальность, возможность получать высокую чистоту продукта. Эти методы также могут быть использованы для получения пленок и покрытий. Кроме того, техника лазерного испарения при высоких скоростях пара пригодна для получения высокоплотных металлов с определенно-направленными плоскостями решеток за чрезвычайно короткое время. Несмотря на безусловные достижения этих методов, они имеют и недостатки, заключающиеся в том, что стоимость получения порошков все еще высока, ввиду низкого процента выхода годных, низкой производительности и трудности получения воспроизводимых свойств порошков. Техника нагрева имеет свои трудности, которые включают возможность реакций между паром металлов и материалом источника тепла. Кроме того, выбор рабочей температуры ограничен выбором источника сырья для материала [15].

Нитрид алюминия считается идеальным материалом для полупроводниковых подложек и для изготовления специальных огнеупоров. Он обладает высокой теплопроводностью, низким коэффициентом линейного термического расширения и высоким электросопротивлением [16]. Очень мелкозернистый порошок AlN является необходимым условием для получения плотных материалов. Синтез наноразмерных порошков AlN прямым азотированием по сравнению с карботермическим синтезом восстановления имеет ряд достоинств, однако, синтез наноразмерного порошка AlN

прямым азотированием металлического алюминия чрезвычайно затруднен.

Высокая температура реакции (до 1773 К) и повышенное выделение теплоты вызывает коалесценцию реагирующих частиц алюминия [17].

В Шанхайском институте керамики (Китай) [18,19] разработали новый метод синтеза нанокристаллического порошка AlN путем азотирования в потоке аммиака при 1573 К (скорость потока 20 см³/мин, скорость подъема температуры 10 К/мин) из крупнозернистого (100 – 200 меш) порошка алюминия с добавками NH₄Cl и KCL после предварительного 48-часового совместного их помола в шаровой мельнице и сушки в трубчатой печи при 353 К.

Чистые (по данным рентгеновской дифракции) наночастицы AlN диаметром 10 – 20 нм были получены при 5-ти часовом азотировании при температуре 1273 К. Достоинство нового способа синтеза нанокристаллического порошка AlN заключается в принципиальной возможности получения нано

Рис. 5.1. Микроструктура порошков AlN, синтезированных в течение 5 ч при 1273 К (а) и 1473 К (б).

Высокая чистота продукта обеспечивалась использованием аммиака. Введение NH₄Cl понижало температуру азотирования и гарантировало получение ультразернистых частиц AlN. Использование добавок KCl и NH₄Cl способствовало полному превращению алюминия и низкой остаточной концентрации добавок.