Зависимость величины навески почвы от содержания гумуса и окраски почвы (по А.А. Красюку)

Содержание гумуса, %	Окраска почвы	Навеска, г
8-15	Черная	0,1
5-8	Темно-серая	0,15-0,2
3-5	Серая, буроватая	0,3
1-3	Светло-серая, белёсая, палевая	0,4-0,5

3. Навеску переносят в колбочку емкостью 100 см3, в которую из бюретки наливают точно 10 см3 смеси 0,4 н. раствора бихромата калия с концентрированной серной кислотой (хромовой смеси). Осторожно круговыми движениями колбы перемешивают ее содержимое. Одновременно наливают в пустую колбочку 10 см3 хромовой смеси для «холостого» титрования.

4. Колбочки закрывают маленькими воронками (в качестве обратного холодильника) и кипятят на электрической плитке 5 минут в вытяжном шкафу (засекая время от момента появления первого крупного пузырька воздуха). При этом не допускают бурного кипения, приводящего к разбрызгиванию хромовой смеси. Если после 5 минут кипения содержимое колбы с почвой приобрело явную зеленую окраску, то это говорит о недостатке хромовой кислоты. В таком случае необходимо уменьшить навеску.

5. После кипячения колбам дают остыть (в вытяжном шкафу!), затем аккуратно смывают промывалкой капли хромовой смеси с воронок и стенок колб. Объем содержимого колб доводят дистиллированной водой до 30-40 см3.

6. Добавив в колбы 5-8 капель 0,2-процентного содового раствора фенилантрониловой кислоты, титруют 0,2 н. раствором соли Мора. По мере титрования окраска раствора переходит от бурой к вишневой, далее к фиолетовой и резко (от одной капли) – к грязно-зеленой (в «холостой» пробе – к изумрудно-зеленой). Как только окраска содержимого колбы становится фиолетовой, титрование проводят по каплям до точки эквивалентности – перехода к зеленой окраске. Отмечают объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование колбы с почвой и «холостой» пробы.

7. Количество гумуса определяют по формуле:

(a - b) K 0,0010362 K_Г 100

X =--------------------------------------

0,2 m

где Х – содержание гумуса, %,

a – объем соли Мора, пошедшей на «холостое» титрование, см3,

b –объем соли Мора, пошедшей на титрование избытка хромовой кислоты, см3,

К – коэффициент поправки (точная концентрация рабочего раствора соли Мора),

0,0010362 – коэффициент Ищерякова, показывающий, что 1 см3 0,2 н. раствора соли Мора соответствует 0,0010362 г гумуса или 0,0006 г углерода,

0,2 – стандартная концентрация раствора соли Мора (0,2 н.)

m – масса навески воздушно-сухой почвы, г,

КГ – коэффициент гигроскопичности для пересчета на абсолютно сухую почву.

Как видно из формулы, для точного определения содержание гумуса, необходимо знать гигроскопическую влажность почвы и точную концентрацию приготовленного раствора соли Мора.

Поправку концентрации рабочего раствора соли Мора находят, проводя его титрование стандартным раствором перманганата калия (КMnO4). Для этого в колбочку объемом 100 см3 наливают 10 см3 раствора соли Мора, пипеткой добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до 30-40 см3, и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для расчета коэффициента поправки вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Поправку концентрации рабочего раствора находят по формуле:

0,1 V₁

К=----------

V₂

где V1 – объем стандартного (0,1 н.) раствора перманганата калия,

V2 – объем рабочего раствора соли Мора, взятый для титрования (10 см3),

0,1 – концентрация раствора перманганата калия (стандарт-титра).

Проверку поправки концентрации соли Мора необходимо проводить через каждые 3 дня, что связано с окислением этого вещества кислородом воздуха. При проведении лабораторных занятий определение поправки концентрации рабочего раствора соли Мора проводит лаборант.

Оборудование: фарфоровые ступки, пестики – фарфоровые и с резиновым наконечником, технические весы, аналитические весы, конические колбы емкостью 100 см3, маленькие воронки (диаметром 2-4 см), промывалки, мензурки или мерные цилиндры, электрическая плитка, бюретки емкостью 25 или 50 см3, штативы лабораторные, алюминиевые бюксы, термостат и эксикатор (для определения гигроскопической влажности почвы).

Реактивы: смесь 0,4 н. раствора бихромата калия с концентрированной серной кислотой (хромовая смесь), 0,2 н. раствор соли Мора, 0,2%-ный раствор фенилантрониловой кислоты.

Приготовление растворов:

1) Приготовление хромовой смеси. 40,0±0,1 г тонко измельченного в фарфоровой ступке K2Cr2O7 поместить в мерную колбу объемом 1 дм3, довести после растворения дистиллированной водой до метки и перелить в термостойкую колбу (или фарфоровую кружку) объемом 2 дм3. К этому раствору приливают порциями по 100 см3 с интервалом в 10-15 минут 1 дм3 концентрированной H2SO4. Смесь образуется с выделением большого количества тепла и испарением растворов, поэтому работу следует проводить в вытяжном шкафу. После охлаждения смеси ее необходимо перемешать, перелить в мерную колбу на 2 дм3, долить до метки дистиллированной водой (осторожно!) и хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой (хромовая смесь поглощает из воздуха пары воды).

2) Приготовление раствора соли Мора. 80±0,1 г кристаллической соли Мора растворить в небольшом количестве (примерно 300 см3) дистиллированной воды, добавить 20 см3 концентрированной H2SO4, перемешивают и фильтруют в мерную колбу объемом 1 дм3 через двойной складчатый фильтр для очищения от механических примесей.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Хранить раствор нужно в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Вследствие постепенного окисления соли Мора при хранении, готовить этот реактив необходимо накануне анализа и регулярно проверять его концентрацию. Для предотвращения окисления соли Мора кислородом воздуха, к сосуду присоединяют склянку Тищенко с разбавленным раствором Na2SO4.

3) Приготовление раствора фенилантрониловой кислоты. Сначала готовят 0,2-процентный содовый раствор. Для этого 0,2 г кристаллического Na2CO3 растворяют в мерной колбе на 100 см3, доводя до метки дистиллированной водой. Навеску 0,2 г порошка фенилантрониловой кислоты помещают в фарфоровую чашку, и после добавления нескольких кубических сантиметров 0,2%-ного содового раствора размешивают стеклянной палочкой до получения сметанообразной консистенции. Затем постепенно наливают остальное количество содового раствора при постоянном помешивании.

Задание:

1. Определить содержание гумуса в предложенном образце из какого-либо почвенного горизонта.

2. Зная мощность почвенного горизонта, рассчитать запас гумуса в нем, используя данные о плотности сложения данного горизонта.

3. Получив данные у других студентов, построить график распределения содержания гумуса по профилю анализируемой почвы.

4. Рассчитать общий запас гумуса в профиле почвы и в слое 0-100 см.

5. Произвести оценку содержания и запасов гумуса в анализируемой почве по табл.