Определение золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте

· В тигель с общей золой добавляют 15 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты в d=1,18 (35% - 38%)/

Затем тигель покрывают часовым стеклом, кипятят в течение 10 мин и охлаждают. Содержимое тигля фильтруют через обеззоленный фильтр, который промывают до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления (около 500 ºС), после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг.

· # Допускается проводить определение золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, по следующей методике:

Для получения общей золы берут навеску ЛРС массой около 5 г.

В тигель с общей золой приливают 15 мл хлористоводородной кислоты

250 г/л (25%); тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин.

Затем тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2 г/л раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают, после чего тигель прокаливают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

Прокаливание ведут в муфельной печи при красном калении (550-650˚С) до полного сгорания.

Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, определяют в процентах на массу абсолютно сухого ЛРС по формуле:

, где

m₁ - масса золы, г;

m₂ - масса золы фильтра (если зола последнего более 0,002 г);

m - масса сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании сырья, %