Влияние параметров процесса выращивания монокристаллов на их свойства

Рассмотрим влияние параметров процесса выращива­ния монокристаллов, связанных с конструкцией установки, на свойства кристаллов. Свойства выращиваемых монокристаллов определяются режимами выращивания и конструктивными пара­метрами: расположением тигля с расплавом по отношению к на­гревателю, размерами и формой тигля с подставкой, частотой вращения затравки и тигля, скоростью подъема затравки, экраниров­кой, конструкцией нагревателя и др.

В методе Чохральского объем кристаллизующегося расплава в тигле значителен и поэтому гидродинамические потоки в рас­плаве оказывают существенное влияние на форму диффузионно­го слоя на фронте кристаллизации. На рисунке ниже показаны различ­ные виды распределения гидродинамических потоков в расплаве и их влияние на форму диффузионного слоя на фронте кристал­лизации монокристалла, выращиваемого методом Чохральского.

Различные виды распределения гидродинамических потоков в расплаве:

а — без вращения; б — с вращением тигля (25 об/мин); в — с вращением кристалла (100 об/мин)

При отсутствии вращения кристалла 2 и тигля с расплавом1 воз­никают конвективные потоки жидкости 4, направленные от горя­чих стенок тигля к более холодной центральной части расплава (рисунок а). При этих условиях диффузионный слой 3 имеет наи­большую толщину в центре, а наименьшую — у периферии кри­сталла, что приводит к увеличению содержания примеси в центре его сечения по сравнению с периферией.

При вращении тигля (рисунок б) расплав центробежными си­лами отбрасывается к его стенкам, вследствие чего в центральной части расплава возникают потоки жидкости, которые имеют одинаковое направление с тепловыми конвекционными потоками, в результате неоднородность распределения примеси по сечению кристалла увеличивается.

При вращении кристалла вращающаяся в расплаве плоская поверхность действует подобно колесу центробежного насоса, со­здающего в расплаве вертикальные потоки жидкости (рисунок в).

Направление этих потоков жидкости в центральной части кри­сталла противоположно направлению тепловых конвекционных по­токов, что уменьшает неравномерность толщины диффузионного слоя и, как следствие, неравномерность распределения примесей по поперечному сечению кристалла.

При одновременном вращении тигля и кристалла в расплаве возникают сложные потоки жидкости. Установлено, что кристалл нужно вращать с максимально возможной, а тигель — с мини­мальной скоростями. Вращение тигля необходимо для обеспечения симметрии теплового поля в области расплава.

На распределение температуры в расплаве можно воздейство­вать конфигурацией и расположением нагревателей, формой тиг­ля, верхней экранировкой тепловой зоны и технологическими пере­мещениями.

Рассмотрим температурные поля в расплаве для трех типов на­гревателей (рисунок ниже).

Схема нагревателем для вытягивания монокристаллов германия:

а — донно-боковой; б — боковой; в — донный;

1 — нагреватель; 2 — тигель с расплавом; 3 —- шины питания

При выбранных параметрах, скорости подъ­ема кристалла, частоте вращения тигля и затравки, а также фик­сированном положении тигля относительно нагревателя осущест­вляли выращивание монокристалла германия. В процессе роста слитка в определенные моменты времени в 4—5 сечениях объема расплава измеряли температуры с помощью девяти термопар, помещенных в графитовый диск, опускаемый в расплав с помощью специального приспособления. Обработка опытных данных своди­лась к построению изотермических поверхностей в объеме тигля. После обработки опытных данных сравнивали величины разброса удельного сопротивления по сечению кристаллов, полученных при различных тепловых полях.

На рисунке выше, а показана схема наиболее распространенного донно-бокового нагревателя для выращивания монокристаллов герма­ния. Было установлено, что чем глубже тигель погружали в нагреватель, тем режим выращивания становился более неустойчи­вым. При значениях h = -5,0—20,0 мм (где h — расстояние между верхней кромкой нагревателя и кромкой тигля) вырастить кристалл с постоянным диаметром представляло значительные трудности. Малейшие изменения частоты вращения и скорости подъема затравки отражались на размерах слитка. Установка тигля выше торцевой кромки нагревателя на h = +5,0÷+15,0 мм делала режим более устойчивым.

Таким образом, из рассмотрения основных наиболее часто встречающихся типов нагревателей и создаваемых ими темпера­турных полей в расплаве можно сделать следующий вывод: боко­вой нагреватель создает большой осевой градиент 5 температуры в расплаве (рисунок ниже, а), а донно-боковой нагреватель создает плав­ный осевой градиент 6 температуры (рисунок ниже, б).

Форма изотерм (пунктир) и потоков тепла (стрелки) в расплаве для нагревателей:

а —бокового; б—донно-бокового;

1 — кристалл; 2 — тигель; 3 — расами; 4 — нагрева­тель; 5,6 — градиенты тем­пературы

Примесные неоднородности, называемые примесными полоса­ми, могут возникать в растущем кристалле из-за асимметрии теп­лового потока расплава или фронта кристаллизации; периодических колебании температуры в расплаве, обусловленных взаимо­действием тепловых и гидродинамических процессов, протекаю­щих в расплаве; а также периодических или случайных колеба­ний в кинематических системах вращения, температур нагревате­ля или камеры печи, вибрации.

Для уменьшения тепловой асимметрии и градиентов темпера­туры в расплаве, приводящих к примесной неоднородности моно­кристалла, используют тепловую трубу, которая представляет собой вставленные друг в друга цилиндры, запаянные сверху и сни­зу. В образовавшуюся полость между цилиндрами помещают теп­лоноситель (натрий), который, испаряясь в горячей печи, поглощает тепло, а перемещаясь в холодную, конденсируется, выделяя тепло. Внутри тепловой трубы, т. е. в область изотермических тем­ператур, помещают тигель с расплавом.

При выращивании монокристаллов германия, легированных галлием, тепловую трубу устанавливают между нагревателем и тиг­лем таким образом, чтобы верхний край трубы несколько высту­пал над нагревателем и тиглем, а нижний край находился заподлицо с нагревателем. Наличие тепловой трубы уменьшает гради­ент температуры в расплаве, а следовательно, и тепловую конвек­цию в расплаве и связанные с ней колебания температуры.

Перспективным методом воздействия на расплав является ис­пользование электромагнитного поля, которое создается электро­магнитным вращателем, выполненным в виде трех бессердечниковых катушек, смещенные в горизонтальной плоскости одна относи­тельно другой на 120°. Вращатель устанавливали снаружи индук­тора при высокочастотном нагреве расплава или вокруг нагревателя с экранами при выращивании монокристалла германия в пе­чи с нагревателем сопротивления. Катушки соединялись через три понижающих трансформатора с трехфазным автотрансформатором общей мощностью 10 кВт, питающимся от сети частотой тока 50 Гц.

Наличие электромагнитного воздействия меняет характер по­ведения расплава, но не влияет на поведение расплава в столби­ке, примыкающем к растущему кристаллу.

Электромагнитное вращение расплава уменьшает примесную неоднородность выращиваемого монокристалла, воздействует на фронт кристаллизации, который становится плоским, и на величину так называемой эффективной теплопроводности расплава.