Конструкция теплового узла определяет распределение температур (тепловые поля) в расплаве и растущем монокристалле. Тепловой узел состоит из подставки, тигля, нагревателя и системы экранов.
Для выращивания однородных по свойствам монокристаллов методом Чохральского необходимо выполнение следующих условий: самая холодная точка должна быть расположена в месте касания затравки с расплавом; тепловое поле должно быть симметрично относительно оси; расплав вне области границы раздела фаз должен быть перегрет с целью исключения спонтанной кристаллизации.
Тепловые условия процесса определяют осевые и радиальные градиенты температуры в кристалле и расплаве, от которых зависят форма фронта кристаллизации и термические напряжения в монокристалле, а также размеры переохлажденной области расплава вблизи фронта кристаллизации
Схема тепловых потоков и изотерм в системе расплав — кристалл показана на рисунке ниже.
Поток тепла QH поступающий к тиглю от нагревателя, равен сумме потоков тепла, отводимых излучением от расплава Qир теплопроводностью Qтк и излучением Qик от кристалла. Соотношение этих потоков определяет характер градиентов температуры, а следовательно, и изотерм в выращиваемом монокристалле. Радиальный градиент температуры Gr определяется разностью температур в сечении кристалла на его поверхности TГ и в центре Тц:
Схема тепловых потоков и изотерм в системе расплав — кристалл при выращивании монокристалла методом Чохральского:
1—кристалл; 2 — столбик расплава; 3 — переохлажденная область расплава; 4 — тигель; δ — стрела прогиба фронта кристаллизации; h0 — высота столбика расплава, Тфк – температура на фронте кристаллизации, Тр – температура изотермы, ограничивающей переохлажденную область расплава.
Gr=∆Tr /r = (ТЦ -ТП)/r,
где r — радиус кристалла, а осевой градиент температуры в кристалле Gx — разностью температур по его длине:
Gx = ∆Tx/x = (T1—T2)/x,
где х — расстояние по длине кристалла.
Для получения совершенных кристаллов нужно на протяжении всего процесса выращивания сохранять плоской границу раздела кристалл — расплав. Для этого необходимо, чтобы изотермы были практически перпендикулярными направлению роста, а также обеспечивался тщательный контроль тепловых потоков как в осевом, так и в радиальном направлениях.
Теплота кристаллизации поступает в растущий кристалл снизу через фронт кристаллизации в направлении от расплава к кристаллу и рассеивается за счет теплопередачи теплопроводностью через кристалл к подъемному механизму и излучения. Создав в установке для выращивания с помощью экранов или дополнительных нагревателей для подогрева растущего кристалла тепловые условия, при которых радиальный тепловой градиент незначителен, можно получить изотермы в расплаве, перпендикулярные направлению роста.
Осевой градиент определяется следующими факторами:
1. Расположением нагревателей. При индукционном нагреве — формой индуктора и расположением в нем тигля, материалом и размерами тигля и приемника индукционных токов; при использовании нагревателей сопротивления — геометрией нагревателя и положением тигля относительно нагревателей.
2. Теплоотводом в окружающее пространство. Теплоотвод определяется близостью тигля к краю индуктора или к краю печи; температурой помещения; размерами и теплопроводностью кристалла; температурой Держателя кристалла; излучательной способностью поверхности расплава и отражательной способностью стенок печи.
3. Глубиной расплава в тигле.
4. Скоростью вытягивания и скрытой теплотой плавления. Для уменьшения радиальной асимметрии теплового поля и перемешивания расплава кристалл и тигель с расплавом вращают в противоположных направлениях. При увеличении скорости кристаллизации выделяется повышенное количество тепла (за счет скрытой теплоты плавления) на фронте кристаллизации и осевой градиент уменьшается.
Тепловой узел является средством управления тепловыми условиями процесса выращивания монокристалла полупроводника. От его конструкции зависят устойчивость роста, стабильность диаметра и структура выращиваемого монокристалла. Стабильность диаметра требует поддержания неизменяющихся в ходе процесса градиентов температуры в расплаве, а условием получения совершенной структуры монокристалла является создание и поддержание в течение всего процесса плоского фронта кристаллизации. Схемы наиболее распространенных тепловых узлов, применяемых в установках для выращивания монокристаллов полупроводников методом Чохральского, приведены на рисунке ниже.
Схемы тепловых узлов с различными видами экранировок:
а, в —пассивные (полузакрытая и закрытая); б —активная; г —открытая (подвижная);
1 — верхний боковой экран; 2 — нагреватель кристалла; 3 — кристалл; 4 — графитовая подставка с кварцевым тиглем, содержащим расплав; 5 — нагреватель тигля; 6—боковые экраны; 7 —потолочный экран; в — вращающийся боковой экран; 9 — донные экраны
Тигель. Форма дна тигля (плоская или сферическая) оказывает влияние на распределение температуры в расплаве. В тиглях с плоским дном вследствие наличия «углов» конвекция в расплаве по всему объему не обеспечивает равномерного перемешивания расплава по всему объему. В этом отношении лучшие результаты получаются при использовании тиглей со сферическим дном. Сферическая форма тигля, обеспечивая постоянное отношение поверхности расплава к его высоте и равномерное перемешивание расплава по всему объему конвективными потоками, позволяет получать меньшие линейные осевые градиенты температуры по расплаву, чем в случае плоской формы дна тигля.
Оптимальное соотношение внутреннего диаметра тигля D и высоты расплава Н находится в пределах 0,5—1,0.
Оптимальное соотношение диаметра тигля D и диаметра выращиваемого из него монокристалла кремния и германия d составляет 2,5—3,5.
Материал контейнера должен удовлетворять следующим требованиям:
- быть инертным по отношению к содержащемуся в нем расплавленному металлу или полупроводнику, а также к атмосфере, в которой производится выращивание;
- не смачиваться расплавом;
- иметь теплопроводность более низкую, чем загрузка, что необходимо в связи с проблемами оптимального теплоперецоса в процессе роста кристалла;
- не загрязнять расплав примесями при соприкосновении его со стенками контейнера.
Одним из основных контейнерных материалов для выращивания монокристаллов германия и кремния является высокочистый синтетический кварц. Кварц имеет очень низкий коэффициент теплового расширения (5,8Х10-7) и поэтому способен выдерживать без разрушения большие температурные градиенты и термические удары. Температура размягчения кварца выше 1300°С. Из кварца в получаемый кристалл переходит в основном кислород.
Перспективными материалами для контейнеров являются стеклоуглерод, нитриды кремния, алюминия и бора.
Подставка тигля. Она представляет собой полую внутри графитовую трубку. Конструкция подставки оказывает влияние на градиенты температуры в расплаве и монокристалле. Так, например, если дно подставки намного толще боковых стенок, то отвод тепла от расплава в осевом направлении, а следовательно, и градиент температуры в данном направлении уменьшаются. Увеличение толщины стенок подставки влечет за собой повышение температуры нагревателя и в случае, если тепловой узел аналогичен показанному на рисунке выше, а, в окружающее монокристалл пространство над тиглем поступает большее количество тепла, что влечет за собой изменение осевых и радиальных градиентов температуры в растущем монокристалле.
Система экранировки. Существующие системы экранировки тигля с расплавом можно разделить на закрытые (рисунок выше, в) и открытые (рисунок выше, г). Закрытые системы экранировки обеспечивают малые осевые и радиальные градиенты температуры по расплаву в тигле. В область над тиглем, ограниченную потолочным экраном, поступает дополнительное количество тепла, вследствие чего градиенты температуры в выращиваемом монокристалле уменьшаются. В случае использования открытой системы экранировки вследствие повышенных потерь тепла с открытой поверхности расплава осевые градиенты по расплаву значительно больше.
Система экранировки позволяет управлять осевыми и радиальными градиентами температуры в расплаве и в выращиваемом монокристалле.
Чем меньше градиент температуры в растущем кристалле, тем совершеннее его структура, но уменьшение осевого градиента снижает скорость вытягивания последнего. Экранировка выращиваемого монокристалла может быть пассивной (экраны) или активной (нагреватель, сопротивления, рисунок выше, б).
Достоинством активной экранировки является создание требуемого градиента температуры в монокристалле и возможность управлять температурным полем в кристалле после окончания процесса выращивания с целью улучшения структуры монокристалла и уменьшения в нем напряжений.
Показанный на рисунке выше г вариант теплового узла с вращающейся экранировкой благодаря строгой соосности ее с тиглем, обеспечивает высокую симметрию теплового поля в расплаве, сводя к минимуму знакопеременные напряжения в кристалле.
Выбор материала экранов зависит от характера атмосферы, в которой работает тепловой узел. В вакууме, где теплопередача происходит в основном излучением, экраны целесообразно изготавливать из полированных листов жаропрочного металла, например молибдена.
В газовой среде увеличивается вклад в перенос тепла от элементов теплового узла стенкам камеры установки за счет конвекции газа. Потери тепла конвекцией возрастают с увеличением давления газа и его теплоемкости.
При работе в газовой среде, особенно находящейся под высоким давлением, применяют экраны из графита или непрозрачного (спеченного) кварца. Возможно изготовление одних экранов из графита, а других из молибдена.
Требуемые по технологии тепловые условия процесса выращивания монокристаллов создают путем подбора соответствующих конструкций подставки, нагревателя и экранировки. Воздействие отдельных элементов теплового узла на градиенты температуры в расплаве и монокристалле носит комплексный характер. Изменение одного элемента, как правило, требует соответствующего изменения других с целью сохранения первоначальных тепловых условий.