Вопрос 5 Ф/гнозия

5. В галеновый цех поступило сырье бессмертника песчаного цветки для изготовления сухого экстракта. Проведите контроль качества сырья.

• При проведении аналитического контроля было определено: содержание дейст­вующих веществ в цветках бессмертника - 7,5%, влажность - 10%; соцветий с остатками стеблей длиной свыше 1 см - 2%; пустых (без цветков) корзинок - 10%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм- 8%; органическая и ми­неральная примесь в норме.

• Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о дальнейшем исполь­зовании сырья.

• Какая группа действующих веществ нормируется в цветках бессмертника? Приве­дите схемы фармакопейных методик качественного и количественного анализа сырья с теоретическим объяснением этапов.

• Приведите латинские названия сырья, производящего растения и семейства. К какой фармакологической группе относится сырье? Как его применяют?

Ответ:

Данное сырье не соответствует стандартным показателям по содержанию остатков корзинок (цветолож с обвертками) должно быть не более 5%, а в сырье содержится 10%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, должно быть не более 5 % - в сырье 8%. Чтобы сырье возможно было использовать в производ­стве, необходимо привести его в стандартное состояние.

Универсального метода количественного определения флавоноидов нет. В каждом от­дельном случае подходят индивидуально, используя весовой, фотометрический, поляро­графический, потенциомстрический, объемный или комплексонометрический методы.

Наибольшее распространение получили спектральные методы анализа, которые можно классифицировать по реакциям образования окрашенных продуктов: восстановления в кислой среде или с натрия боргидридом; реакции комплексообразования с металлами; соединение с солями диазония; взаимодействие со щелочами.

В цветках бессмертника нормируется содержание суммы флавоноидов, определяемых спектрофотомегрическим методом, в пересчете на изосалипурпозид не менее 6%. Анали­тическую пробу измельченного сырья экстрагируют 50% спиртом. Затем извлечение ох­лаждают, фильтруют. Экстракцию указанным выше способом повторяют еще 4 раза. Оп­тическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 315 нм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца изосали-пурпозида. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид в абсолют­но сухом сырье в процентах вычисляют по формуле:

Спектрофотометрический метод, основанный на способности флавоноидов поглощать свет в УФ-области спектра.

Общей реакции, специфической для всех классов флавоноидов, не существует.

Наиболее часто для обнаружения флавоноидов в ЛРС применяют цианидиновую ре­акцию. Реакция основана на восстановлении флавоноидов атомарным водородом в ки­слой среде до антоцианидинов с образованием ярко-розового окрашивания.

Цианидиновую реакцию не дают халконы, ауроны, катехины, но они могут образовы­вать в кислой среде окрашенные оксониевые соли.

Цианидиновая реакция по Брианту позволяет определить агликоновую или гликозид-ную природу исследуемого вещества. К окрашенному раствору продукта цианидиновой реакции прибавляют равный объем п-октанола и встряхивают. Гликозиды остаются в во­де, а агликоны переходят в слой органического растворителя. С раствором щелочи флавоны, флавонолы, флаваноны приобретают желтое окраши­вание, халконы и ауроны - желто-оранжевое, оранжево-красное. С железа (III) хлоридом образуются окраски от зеленой (флавонолы) до коричневой (флаваноны, халконы, ауро­ны) и красновато-бурой (флавоны).

Флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильные группы в кольце В, при обработке спиртовых растворов свинца ацетатом средним образуют осад­ки, окрашенные в ярко-желтый или красный цвета. Антоцианы образуют осадки, окра-18 шенные как в красный, так и в синий цвет.

Флавоноиды вступают в реакцию комплексообразования с 5 %-ным спиртовым рас­твором алюминия хлорида, с 2 %-ным спиртовым раствором циркония (III) хлорида. Флавоноиды, имеющие две оксигруппы у С-3 и С-5, дают хелаты желтого цвета за счет образования водородных связей между карбонильной и гидроксильными группами.

Реакция с борно-лимонным реактивом (реакция Вильсона). Флавоноиды, у которых гидроксильная и карбоксильная группы отделены углеродным атомом, образуют ком­плексы с кислотой борной, которые не разрушаются лимонной и щавелевой кислотами. При этом появляется желтая окраска или ярко-желтая флуоресценция, которая резко усиливается в УФ-свете.

Флаваноны и флаванонолы восстанавливаются натрия боргидридом с образованием окрашенных продуктов пурпурно-красного, фиолетового или синего цвета.

Катехины, а также производные флороглюцина и резорцина с 1 %-ным раствором ва­нилина в кислоте хлористоводородной концентрированной образуют малиново-красное окрашивание.

Хроматографический анализ.

Цветки бессмертника песчаного - Flores Helichrysi arenarii, бессмертник (цмин) песча­ный - Helichrysum arenarium, сем. астровых — Asteraceae. Бессмертник относится к жел­чегонным средствам, применяется в виде настоя; сухого экстракта; Фламин, входит в со­став желчегонных сборов и сбора по прописи М. Н. Здренко. Применяется при острых и хронических заболеваниях печени, желчного пузыря и желчных путей.