Лабораторная работа 4

Получение синтетического изопренового каучука в присутствии комплексного катализатора Циглера-Натта

Цель работы: практическое ознакомление с техникой полимеризации в присутствии металлокомплексных катализаторов, синтез полиизопренового стереорегулярного каучука и исследование его свойств.

Реактивы:

1) изопентан (CH₃CH₂CH(CH₃)₂), ММ=72,2, Т_пл.=-129,72 °С, Т_кип.=36,07 °С, d₄²⁰=0,6262;

2) изопрен (С₅Н₈), ММ=68, Т_пл.=-145 °С, Т_кип.=34,1 °С, d=0,6809;

3) толуол «каталитический» (С₆Н₅СН₃), ММ=92,14, Т_кип.=136,3 °С, d=0,86694²⁰;

4) тетрахлорид титана (TiCl₄), ММ=189,69 Т_пл.=-24,1 °С, Т_кип.=34,1 °С, ρ=1,73 г/см³;

5) триизобутилалюминия (Al(i-C₄H₉)₃), ММ=198,33,

Т_пл.=-6 °С, Т_кип.=86°С/10 мм рт.ст., d=0,7876;

6) дифенилоксид (С₆Н₅)₂О, ММ=170,21 г/моль, Т_пл.=28-29 °С, Т_кип.=259,3 °С, d₄²⁰=1,0748;

7) этанол (С₂Н₅ОН), ММ=46,07 г/моль, Т_пл.=-114,15 °С, Т_кип.=78,39 °С, d=0,78513²⁵.

Посуда и оборудование:

Дилатометр - стеклянный прибор, состоящий из двух резервуаров, соединенных градуированной трубкой на 1,5-2,0 мл (цена деления 0,05 мл). Объем нижнего резервуара с плоским дном 28-30 мл, верхнего - 40-60 мл. Верхний резервуар заканчивается стандартным тубусом с бортиками (шлиф № 14). При полимеризации происходит уменьшение объема реакционной массы, что фиксируется по шкале градуированной трубки. При загрузке шихты верхний мениск реакционной массы соответствует нулевой точке.

Магнитная мешалка, представляющая собой запаянную с двухконцов стеклянную трубку диаметром 3-4 мм длиной 12-15 мм со стальным стержнем внутри.

Сосуды для хранения эталонных изопрена и изопентана, состоящие из двух стеклянных баллонов, соединенных стеклянной трубкой. Большой баллон (400-500 мл) закрывается трехходовым краном на стандартном шлифе № 14, а меньший (50-70 мл) заканчивается стандартным тубусом № 14.

Баллончик для отбора проб изопрена, изопентана и готового каталитического комплекса с трехходовым краном и стандартным тубусом № 14.

Прибор для продувания шприцев инертным газом состоит из двух счетчиков пузырьков с сухим вазелиновым маслом. Верхняя часть прибора заканчивается стандартным тубусом № 14.

Накидная гайка из эбонита или текстолита с резиновой самозатягивающейся пробкой, применяемой для упаковки пеницилина. Используется для герметического закрывания стандартных тубусов приборов и сосудов.

Шприцы со стеклянным поршнем и наконечником объемом 5-10 мл (цена деления 0,2 мл) и 20-50 мл (цена деления 1,0 мл), шприц со стеклянным или металлическим поршнем объемом 1-2 мл (цена деления 0,02-0,25 мл).

Иглы к шприцам № 1 с длиной 150 мм, наружным диаметром 1 мм; № 2 с длиной 40-70 мм, наружным диаметром 0,8-1,0 мм.

Эксикатор для хранения шприцев, на дне которого находится свежепрокаленный оксид алюминия.

Водяной термостат с перемешивающим устройством.

Электромагнитная мешалка.

Баллон и система для осушки и очистки инертного газа – азота.

Баллон и сосуд Дьюара для углекислоты (сухой лед).