Лабораторная работа 3

Анионная полимеризация

Октаметилциклотетрасилоксана

Цель работы: Исследование влияния природы и концентрации катализатора на молекулярную массу силоксановых каучуков.

Реактивы:

1) октаметилциклотетрасилоксан (Д₄) ММ=296,

Т_кип.= 175 °С, при 15-20 мм.рт.ст Т_кип.= 74 °С, d=0,9575²⁰;

2) дистиллированная вода;

3) 50% водный раствор КОН;

4) концентрированная серная кислота (H₂SO₄) ММ=98,07 Т_кип.=279,6 °С, Т_пл.=10,3 °С, ρ=1,8305²⁰ г/см³;

5) диоксид кремния (аэросил) ММ=60,08, ρ=2,651 г/см³;

6) ортофосфорная кислота (Н₃РО₄) ММ=98,0, Т_кип.=158 °С, Т_пл.=42,35 °С, ρ=1,685 _(жидк.) г/см³;

7) толуол (С₆Н₅СН₃) ММ=92,14, Т_кип.=110 °С, d=0,86694²⁰;

Посуда и оборудование: 3-х горлая колба на 50 мл; стеклянные мешалка; термометр до 250 ^оС; электроплитка; обратный холодильник.

Выполнение работы

В данном варианте работы получают силоксановый каучук при различной концентрации катализатора одной природы и исследуют ее влияние на молекулярную массу.

В три сухие трехгорлые колбы, снабженные обратным холодильником и стеклянной мешалкой, вносят по 25 мл октаметилциклотетрасилоксана, продувают осушенным азотом и нагревают при перемешивании до 140 °С. Затем при работающей мешалке в одну из колб добавляют 0,01% (мас.) 50%-ного водного раствора КОН, в другую добавляют 0,02 % (мас.) 50 %-ного водного раствора КОН, а в третью вводят 0,03 % (мас.) 50%-ного водного раствора КОН. Реакция считается законченной после прекращения нарастания вязкости полимера, что определяется визуально. Концевые активные центры полимеризации дезактивируют путем добавления в реакционную систему 0,5 % (мас.) аэросила при температуре 140 ^оС. Затем реакционную массу перемешивают. После этого берут из каждой колбы навеску образца, растворяют в растворителе и определяют средневязкостную молекулярную массу полимера (см. лабораторную работу 2). Растворитель выбирается по заданию преподавателя. После измерения молекулярной массы проводят сравнительный анализ и делают обоснованный вывод.